阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验教程分析.docVIP

阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验. 掌握有机化合物的紫外—可见光谱测定，通过最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型。 4. 熟悉UV-5800PC型紫外可见分光光度计的性能、结构及其使用方法。 5. 掌握紫外可见分光光度法定量分析阿司匹林含量的基本原理和实验技术。 6. 通过阿司匹林片剂的制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程。 7. 掌握单冲压片机的结构及其使用方法。 8. 了解片剂的常用辅料及其作用。 9. 掌握片剂的常规质量检查方法。 2 实验原理 乙酰水杨酸即阿司匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用。阿司匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸可由水杨酸甲酯水解制得，它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键。 阿司匹林为白色针状或板状结晶，熔点135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。合成路线如下： 3 实验方法 3.1 阿司匹林的制备及纯化 名 称 分子量 或 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞ 乙酰水杨酸 180.17 135(s) 溶、热 溶 微 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75 mL 热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，自然风干，测熔点，计算收率。 3.1.3 毛细管法测定熔点 1. 实验原理：用毛细管法测得有机化合物的熔点，测得为熔化范围，即从开始熔化到完全熔化为液体的范围。纯粹的固态物质通常豆油固定的熔点，熔点的测定常常可以用来识别物质和定性检验物质的纯度。 2. 仪器装置（药物熔点仪） 3. 实验步骤： 1 ) 熔点管的准备 干燥的粉末状阿司匹林在表面皿上堆成小堆，熔点管开口端插入试料中，装取少量的粉末（约2毫米）使熔点管从一根长40-50厘米高的玻璃管中自由下落到表面皿上，重复几次。 2) 测定方法 将温度计放人盛装传温液（熔点在80°C以下者，用水；熔点介于80~200汇之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点髙于200t者，用黏度不小于mm2/s的硅油）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5 cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加人传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，，将装的毛细管浸人传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部； 继续加热， 调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5°C,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。 紫外吸收光谱法测定阿司匹林的含量概述 紫外可见分光光度法是研究物质在紫外可见区（ 200-800nm ）分子吸收光谱的分析方法。就其能级跃迁类型紫外可见吸收光谱属于电子光谱是由分子的外层电子跃迁产生的，主要适用研究具有不饱和双键系统的分子根据最大吸收峰位及强度判断共轭体系的类型。而且不饱和化合物的。定性分析主要根据吸收光谱图上的特征吸收，如最大吸收波长、强度和吸收系数，定量分析主要根据Beer 定律，即物质在一定波长处的吸收度与浓度之间有线性关系。Beer 定律Beer 定律 0.5000g/L 水杨酸储备液的配制 准确称取0.2500g 水杨酸溶于少量0.10mol/L NaOH 溶液中，用双蒸水定容于500mL 容量瓶中。 3.2.3 水杨酸标准溶液的配制 将六个50mL 容量瓶按0~5 依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于相应编号容量瓶中，各加入1.0mL 0.10mol/L NaOH 溶液，先用双蒸水稀释至30mL 左右，80℃水浴加热10 分钟，冷却至室温，定容，摇匀。 3.2.4 阿司匹林样品水解液的配制 准确称取0.2000g 阿司匹林样品溶于少量0.10mol/L NaOH 溶液中，用双蒸水定容于500mL 容量瓶中。再移取5.00mL 溶液于50mL 容量瓶中，加入1.0mL 0.10mol/L NaOH溶液，先用双蒸水稀释至30mL 左右，80℃水浴加热10 分钟，冷却至室温，定容，摇匀。 3.2.5 样品液的