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第六章芳酸类非甾体抗炎药 理化性质：酸性、水解性、紫外吸收特征、基团或元素特性。 鉴别 水杨酸稀溶液在中性或弱酸性溶液中与三氯化铁反应生成紫堇色配合物（水杨酸类药物专属鉴别）。 酚羟基与三氯化铁反应呈蓝紫色。（对乙酰氨基酚鉴别反应，另，吡罗昔康和美洛昔康噻嗪环上有烯醇式结构具有酚羟基特性） 酮洛芬具有二苯甲酮结构，可在乙醇溶液中与二硝基苯肼加热反应生成橙色沉淀。 芳伯氨基可在酸性溶液中和亚硫酸钠发生重氮化反应，再加入碱性β-萘酚发生偶合反应先橙色到猩红色沉淀（含芳伯氨基及反应可产生芳伯氨基的药物的专属鉴别）。 甲芬那酸溶于硫酸与重铬酸钾反应先深蓝色，随即变为棕绿色。 吲哚美辛溶液在硫酸存在下与重铬酸钾溶液共热显紫色；在盐酸溶液中与亚硝酸钠反应显绿色，放置变为黄色。 水杨酸类药物与碳酸钠溶液共热水解产生水杨酸和醋酸的钠盐，再加过量稀硫酸产生水杨酸白色沉淀和醋酸的臭气。 此类药物多含氯或硫元素，经相应有机破坏后可发生氯化物或硫酸盐的鉴别反应。 特殊杂质 药物名称 特殊杂质 阿司匹林和双水杨酯 水杨酸 甲芬那酸 2,3-二甲基苯胺 萘普生 6-甲氧基-2-萘乙酮 对乙酰氨基酚 对氨基酚 对氯苯乙酰胺 含量测定 阿司匹林原料药含量测定：水解后剩余滴定法。 阿司匹林制剂含量测定：两步滴定法、UV、HPLC。 第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物 基本机构 R1-CH(OH)-CH(R3)-NH-R2·HX 理化性质：弱碱性、旋光性、紫外吸收特性。 鉴别 药物名称 鉴别方法 肾上腺素 加盐酸溶液（9→1000）2-3滴溶解，加水2ml和三氯化铁2滴，显翠绿色，加氨试液一滴，变为紫色，最后变为紫红色。 盐酸异丙肾上腺素 加三氯化铁显深绿色，加新制5％碳酸氢钠溶液，变为蓝色，最后变为红色。 重酒石酸去甲肾上腺素 加三氯化铁显翠绿色，加碳酸氢钠试液变为蓝色，最后变为红色 盐酸去氧肾上腺素 加三氯化铁显紫色 盐酸多巴胺 加三氯化铁显墨绿色，加1％氨溶液变成紫红色 盐酸沙丁胺醇 加三氯化铁显紫色，加碳酸氢钠试液变为橙黄色浑浊液 具有酚羟基的药物可与甲醛在硫酸中反应生成有色醌类化合物。 肾上腺素与甲醛-硫酸反应显红色。 重酒石酸去甲肾上腺素显淡红色。 盐酸去氧肾上腺素显玫瑰红色，随即变为橙红色，最后变为深棕红。 具有酚羟基的本类药物可被碘、过氧化氢等氧化剂氧化显色。 肾上腺素在酸性条件下被过氧化氢氧化显红色，放置变为棕色。 盐酸异丙肾上腺素在偏酸性条件下被碘氧化，再用硫代硫酸钠还原剩余的碘，溶液显淡红色。 芳环上具有氨基醇结构的本类药物可发生双缩脲反应。 盐酸麻黄碱加硫酸铜试液2滴，加20％氢氧化钠溶液显蓝紫色，加乙醚振摇，乙醚层显紫红色。 盐酸去氧肾上腺素加硫酸铜试液和氢氧化钠试液显紫色，加乙醚振摇，乙醚层不显色。 含脂肪族伯胺的药物可发生脂肪族伯胺专属反应Rimini反应 重酒石酸间羟胺加亚硝基铁氰化钠、丙酮、碳酸氢钠，60℃水浴1分钟，显红紫色。 特殊杂质检查 苯乙胺类拟肾上腺素药物特殊杂质为酮体（肾上腺素、去甲肾上腺素、去氧肾上腺素、甲氧明、沙丁胺醇、特布他林） 检查方法：色谱法和电泳法。 含量测定 原料药含量测定方法：非水溶液滴定法，溴量法（盐酸去氧肾上腺素和盐酸间羟胺）、亚硝酸钠滴定法（盐酸克仑特罗） 药物制剂含量测定方法：UV、HPLC、比色法。 非水溶液滴定法 非水溶剂种类：酸性溶剂、碱性溶剂、两性溶剂、惰性溶剂。 应注意的是加入醋酐应避免氨基被乙酰化，氨基乙酰化后碱性显著减弱，可能致使滴定终点无法判断。在低温条件下滴定可避免氨基被乙酰化。 当碱性药物pKb在8~10时应用冰醋酸为溶剂；pKb在10~12时应用冰醋酸和醋酐的混合液位溶剂；pKb＞12时应用醋酐为溶剂。 若滴定温度与标定温度相差多于10℃则应重新标定；若在10℃以内则应加以校正： N1= 终点指示方法：指示剂法和电位滴定法。 第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物 基本母核 对氨基苯甲酸酯类：R1-HN-PhH-COOR2 酰苯胺类：PhH(邻对位皆有取代)-NH-COR2 理化性质 芳伯氨基的特性、弱碱性、水解性、与金属离子反应的特性、吸收光谱特性、其他特性。 鉴别 重氮化偶合反应显橙黄到猩红色沉淀。 盐酸利多卡因鉴别方法： 在碳酸钠溶液中与硫酸铜形成蓝紫色配合物，加三氯甲烷振摇，三氯甲烷层显黄色。 在酸性溶液中与氯化钴反应，生成亮绿色的钴盐沉淀。 加硝酸酸化，与硝酸汞试液共沸显黄色；而对氨基苯甲酸酯类药显红色或橙黄色。 盐酸普鲁卡因胺鉴别方法： 其芳酰胺结构经过氧化氢氧化生成羟肟酸，与三氯化铁反应生成羟肟酸铁显紫红色，随即变为暗棕色至棕黑色。 加10％氢氧化钠溶液生成白色沉淀，加热变为油状物并产生二乙氨基乙醇气体是红色石蕊试纸变蓝，至油状物消失，