硅酸盐岩石的系统化学全资料.doc

化 学 全 分 析 指　导　书 工程系化学教研室 编 景德镇陶瓷学院科技艺术学院 20年月 硅酸盐岩石化学分析 实验目的 1、熟练掌握陶瓷原料中Si、Al、Fe、Ti、Ca、Mg、K、Na以及烧失量的测定原理与方法。 2、综合运用化学分析的各项操作技术。 3、了解陶瓷原料中各组分对产品性能的影响。 二、实验原理 三、实验步骤 1、二氧化硅的测定（动物胶重量法） P3 2、二氧化铝的测定（氟化钠取代EDTA络合滴定法） P3、三氧化二铁的测定（邻菲罗啉分光光度法）P6 4、二氧化钛的测定（二胺替比林甲烷法）P7 5、氧化钙和氧化镁的测定（EDTA络合滴定法）P9 6、氧化钾和氧化钠的测定（火焰光度法）P10 7、灼烧减量的测定P12 下面进行分述： 目的 了解用动物胶重量法测定硅酸盐试样中SiO2的原理和方法。 学习用碱融熔分解试样的操作技术。 掌握非晶形沉淀的过滤、洗涤、燃烧的操作技术。 原理 硅酸盐在自然界分布很广，其绝大多数硅酸盐是不溶于酸的，因此，试样通常需用碱熔融法分解。试样可用NaOH熔融分解，经分解后，硅的化合物将化为易分解的硅酸钠，金属氧化物转为氢氧化物，熔融物以适当的热水和浓盐酸浸取，则金属氧化物转为氯化物，硅酸钠转化为硅酸。大部分以水凝胶状的SiO2·xH2O析出，带有不定数的结晶水，这些结晶水需经高温燃烧才能除尽，有少部分硅酸仍以水溶胶状留在溶液之中。 硅酸具有较强的亲水性，在溶液中带有负电荷，而动物胶是一种富有氨基酸的蛋白质，在水溶液中具有很强的亲水性，在盐酸介质中吸附H+离子而带正电荷，根据胶体相互聚沉的原理，在浓盐酸介质溶液中加入适当的动物胶，利用它的正电荷与硅酸的负电荷产生的胶聚作用，使硅酸沉淀完全。 硅酸沉淀即使经灼烧，还可带不挥发性杂质的铁、铝等化合物，所以，在精密的分析中，经灼烧的沉淀还需用氢氟酸和硫酸处理，使SiO2转化为SiF4挥发“逸出”，再经灼烧、称重，以两次称量之差得到纯SiO2的重量。 所需试剂 NaOH (AR固体粒状) HCl (AR密度1.19g/cm3) 6 mol·L-1 HCl溶液：取50ml浓盐酸配成100ml溶液 1%动物胶(新配制)：取动物胶或明胶1g于100ml温水中，在水浴中热至70℃左右，搅拌至完全溶解。 0.1 mol·L-1AgNO3 四、分析步骤 先在干净的银坩锅底部盖一层重约2.5g的NaOH，然后在分析天平上精确称取在105~110℃干燥过且已冷却至常温的试样0.45~0.55g，置于银坩锅中的NaOH上，最后再在试样上面盖一层重约2.5g的NaOH，盖上盖子。 将装有试样的银坩锅放入马弗炉内，在300℃左右保持10分钟，逐渐升温至650~670℃，保持10~15分钟，此时试样应全部熔融，熔体为透明状。关闭马弗炉(待炉稍冷后可将预先装备好的瓷坩锅放入马弗炉内恒重)，先取出银坩锅盖放入蒸发皿中，再取出银坩锅并转动坩锅使熔融物尽量薄地凝结于坩锅壁上，稍冷后，将坩锅直立放入8~12cm有柄瓷蒸发皿中，再在银坩锅内滴加半坩锅沸水，待融熔物大部分脱落后，取出坩锅，用水及稀盐酸冲洗干净(注意应控制溶液的体积，以免体积过多，增长浓缩的时间)。 在得到的溶液中，加入20ml浓盐酸，在水浴锅上，捣碎蒸发至干（应蒸到发白），再加浓盐酸25ml，微热使其中盐类溶解，在水浴上保持70~80℃，加入10ml1%动物胶溶液，充分搅拌4~5分钟，加20ml沸水，搅匀，用中速定量滤纸过滤于250ml容量瓶中，先用1mol·L-1 热盐酸洗涤4~5次，再用热水洗涤至无氯离子（用AgNO3检验）取出滤纸和沉淀(洗涤液不要超过250ml)，放入已恒重的瓷坩锅中，放到电炉上进行灰化滤纸操作(至全部变为白灰为灰化完全)。 将灰化后的瓷坩锅放入马弗炉内，升温至950~1000℃，灼烧30分钟取出待稍冷后置于干燥器中冷却至室温，称量直至恒重，记读数G2。 五、计算 其中，G2-G1为SiO2的重量，G为试样重量，G1为瓷坩锅重量(克) 注意： 1、过滤时，滤液及洗涤液接受于250ml容量瓶中，配制成250ml溶液，贴上标签，供以后测定Fe2O3、Al2O3、TiO2、CaO、MgO等实验使用。 2、蒸发皿上要贴标签。 3、装有滤液的250ml容量瓶上也要贴上标签，并写上班级姓名。 4、瓷坩锅放入马弗炉中方可走。 Al2O3的测定(R2O3)—氟化钠取代EDTA络合滴定法 一、方法提要 分取除硅之滤液，加入过量的EDTA调pH≈4使之与铝、钛等离子完全络合，以二甲酚橙为指示剂，以乙酸锌标准溶液回滴过量的EDTA。再加氟化钠置换出铝、钛络合的EDTA，然后继续用锌盐标准溶液滴定铝、钛离子。 二、试剂 1、氟化钠（NaF）（固体） 2、盐酸（比重1.19）（1﹕1）（1﹕19） 3