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C9深加工产品的检验 摘要 本文主要论述了碳九深加工产品的物化性质、产品质量、密度、含水量的检验及气象色谱仪的使用。 关键词 双环戊二烯、甲基双环戊二烯、气象色谱仪、微量水分离仪器 前言 以裂解碳九馏份为原料,通 过液相热解聚或气相热解聚,使原料中所含双环戊二烯和甲基双环戊二烯解聚 生成环戊二烯和甲基环戊二烯,解聚汽化的气相产物通过冷却、分离、聚合等 工艺得到双环戊二烯等产品。本发明与现有的以裂解碳五馏份为原料生产双环 戊二烯的方法比较,大大拓宽了原料来源,降低了生产成本,双环戊二烯产品 单程收率由5~15%提高到25~45%,并且能够同时副产高附加值的双甲基环戊 二烯产品。 分子式:C10H12 分子量:132.21 CAS号:77-73-6 ⑸物化性质:双环戊二烯是环戊二烯的二聚体,纯品为白色结晶体,沸点 170℃,熔点 33.6℃,闪点 32.2℃折光率 1.5061,由于分子中含有共轭双键和亚甲基团具有独特的反应性能。不溶于水,易溶于醇、醚、CCl4等有机溶剂。 ⑹工业用途:生产不饱和聚酯、三元乙丙橡胶、环戊二烯三羰基猛(CMT)、六氯环戊二烯、金刚烷、二茂铁、戊二醛、降水片烯、四氢化环戊二烯、环氧树脂等化工产品的原料,广泛应用于农药、医药、香料、染料、涂料、油墨、橡胶、阻燃剂、催化剂、抗暴剂、高能燃料及合成高分子材料。 ⑺质量指标: 项目 单位 1级品 2级品 3级品 纯度 (G)% ≥97 ≥95 ≥90 双环戊二烯 (G)% ≤1 ≤1 ≤1 ⑻运输及贮存 应装在清洁的镀锌铁桶或专用油罐,运输过程中防止静电和明火,遵守交通部门的有关规定。 贮存场所应通风良好,防止明火、静电,容器密封试验合格,用氮气隔绝空气。 1.2碳九深加工产品之甲基环戊二烯 二、甲基环戊二烯 分子式:C11H15 分子量:147 物化性质:外观呈现为一种无色液体,沸点200,熔点-51(95%),折光率1.4520,闪点26,相对密度(d420)0.941,易溶于乙醇、乙醚和苯,不溶于水。甲基环戊二烯作为一种用途广泛的基本化工原料,主要用作各种金属衍生物、特种粘结剂、阻燃剂等。如以MCPD制备的甲基环戊二烯基三羰基锰(MMT)是一种汽油抗震剂,具有节能、减少污染的特点;又如用来制备环氧树脂固化剂甲基纳迪克酸酐(MNA),由于其分子中有甲基存在,其化学产品在某些性能上比环戊二烯具有更为优越的性质和用途。但甲基环戊二烯的直接来源有限,将环戊二烯用以制备甲基环戊二烯 气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同,其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同, 虽然载气流速相同,各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定时间的流动后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置,确定组分的名称,根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。 4 更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。 5 桥电流不得超过允许值 ⑵氢火焰离子化检测器(FID) FID结构和工作原理 结构 主要部件是离子室,离子室一般有不锈钢制成,包括气体入口、火焰喷嘴、极化极和收集极以及点火线圈 原理 电路中收集极的微电流显著增大,此即该组分的信号,该信号的大小与进入火焰中的组分的性质量是成正比的 性能特征 灵敏度高,检出限低,线性范围宽,不能检测永久性气体、水、CO、CO2、氮的氧化物、H2S。 检测条件的选择 主要参数:载气种类和载气流速;氢气和空气的流速;柱、汽化室和检测室的温度;极化电压;电极形状和距离等。 ④氢火焰检测器的使用及注意事项 通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的2 使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。 1.打开载气高压阀,调节减压阀至所需压力(载气输入到GC78系列气相色谱仪的压力必须在0.343MPa~0.392MPa,如果使用氢气为载气时,输入到气相色谱仪的载气入口压力应为0.343MPa)。打开净化器上的载气开关阀,用检漏液检漏,保证气密性良好。调节载气稳流阀载气使流量达到适当值(查N2或H2流量输出曲线7890II用刻度~流量表),通载气10min以上。 2.打开电源开关,根据分析需要设置柱温、进样温度和FID检测器的温度(FID检测器的温度应>00℃)。 3.打开空气、氢气高压阀,调节减压

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