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磁控溅射制备Ni-Mo薄层及其析氢性能研究 4.1 引言 氢能作为一种绿色环保的清洁能源，而在制备氢气的方法中，电解水制氢是一种成熟的工艺。由于Ni-Mo合金在碱性条件下是一种稳定，高效的电解水阴极析氢材料，所以引起广大科研工作者的关注。现在制备Ni-Mo合金的方法主要有粉末合金法，电沉积法，高能球磨法等。但是较少采用磁控溅射方法来制备Ni-Mo合金应用于析氢电极研究。磁控溅射技术作为一种十分有效的薄膜沉积方法 ,被普遍和成功地应用于许多方面.,特别是在微电子、光学薄膜和材料表面处理领域中 ,用于薄膜沉积和表面覆盖层制备。磁控溅射技术是一种高效的制备镀层薄膜的方法。本章节是在综和前述文献的优缺点，充分考虑实验可行性，通过采用磁控溅射的方法，制备了Ni-Mo合金镀层，并 4.2 实验部分 4.2.1 镍片的预处理 同3.2.1中表述 4.2.2 Ni-Mo催化镀层的制备 将预处理之后的纯镍片置于溅射基板上，在Ar氛围下，分别采用射频磁控溅射镍靶和直流溅射钼靶，其纯度均超过99.95%，在纯镍片基底上制备Ni-Mo合金阴极催化析氢薄层。在溅射之前将腔体抽真空至 1.5 ×10-3Pa以下 , 将衬底温度加热到500oC。并预溅射 5min以除去可能的污染物. 衬底材料为Ni片。 Ni片用金相砂纸打磨光滑,依次用丙酮、酒精溶液中超声清洗处理 , 再用高纯水冲洗. 在不同的溅射条件(工作压强 0.4～8 Pa, 钼靶溅射功率 0～180w)下 ,分别制备了不同的样品 (其对应的溅射参数见表 1)，溅射时间为20min。 靶材 溅射方式 溅射功率/w 溅射气压/pa 溅射时间/min 衬底温度/℃ Ni 射频（RF） 80 0.4~8 20 500 Mo 直流（DF） 0~180 溅射过程中样品在真空溅射室中保持旋转。溅射完毕之后，待真空溅射室冷却至室温之后，取出样品待用。 4.2.3 电化学测试 实验同样采用三电极体系，SCE作为参比电极，用铂片电极作为辅助电极，对1cm2的面积的样品电极作为工作电极，6M 氢氧化钠溶液作为电解液，在CHI 660d上对所制备的催化镀层进行线性扫描伏安（LSV）和方波节跃（STEP）测试。如无特殊说明，本章所有电位均相对于SCE。 工作电极在进行电化学测试前，在6M 氢氧化钠溶液中通20min 的高纯氮气用于除去电解液中的溶解氧，然后以5mv/s的扫描速度在-0 .8V~--1.7V的电位区间进行扫描，直至获得稳定的LSV曲线。 4.2.4 物理化学性能表征 XRD测试：同3.2.3表述 SEM测试：同3.2.3表述 EDS测试：同3.2.3表述 4.3结果与讨论 4.3.1 镀层形貌表征 图4.1 Ni 薄膜层和Ni-Mo薄膜层的SEM 图 Fig 4.1 SEM imagines of the Ni and the Ni-Mo alloy thin film 图4.1分别显示了采用磁控溅射方法制备的Ni和Ni-Mo薄膜层的扫描电镜图。因为析氢反应发生在电极的表面 , 所以表面的形貌对电极的电催化性能具有重要的影响.图4.1（a）直观的反应出了Ni粒子在镍基底上致密堆积，比较Ni-Mo薄层，可以看出Mo的掺杂，填充了Ni的缺陷，达到细化晶粒的作用，使薄层表面平整致密。同时Ni和 Mo形成合金时具有良好的协同效应和较大的工作面积，Ni和Mo之间可以更好地使d电子共享，从而有助于质子的传递和结合，进而提高了电极的电催化活性。 4.3.2 XRD表征 0.4pa Ni100/Ni