第十一章 抗生素类药物的分析要点.ppt

第十一章 显色反应 光谱法 色谱法 生物学法 检查灭活前后的抑菌能力 注射用普鲁卡因青霉素 悬浮时间与抽针试验：取本品1 瓶，按每40万单位加水1ml 使成混悬液，摇匀，静置2 分钟，不得有颗粒下沉或明显的分层。用装有4号针头的注射器抽取，应能顺利通过，不得阻塞。 (三) 含量测定或效价测定 1.抗生素活性表示方法 效价单位：每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少。 表示方法：单位u 或 μg 例：1 mg青霉素钠＝1670单位 1 mg庆大霉素=590单位 1 mg青霉素钾=1670*356.4/372.5=1598单位 标示量表示方法： 例：青霉素V钾片每片含量250 mg(400000单位) 分类 青霉素族 头孢菌素族 青霉素 氨苄西林（氨苄青霉素） 阿莫西林（羟氨苄青霉素） 头孢拉定 头孢羟氨苄 （二）旋光性 （三）共轭体系 头孢菌素类 （四）β–内酰胺环的不稳定性 哌拉西林 取本品10mg，加水2ml与盐酸羟胺溶液3ml ，振摇溶解后，放置5分钟，加酸性硫酸铁铵试液1ml，摇匀，显红棕色。 2.头孢呋辛酯中有关物质和异构体的检查 异构体 异构体： 异构体 相对保留时间 判断 B异构体 0.9 A异构体 1.0 与A、B异构体峰面积 和之比应为0.48~0.55 有关物质 高低浓度自身对照法 （五）结晶性 （五）生物样品的分析 链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺 糠醛与α-萘酚呈色原理 硫酸链霉素的鉴别方法： 取本品约20mg，加水5ml溶解后，加氢氧化钠试液0.3ml，置水浴上加热5分钟，加硫酸铁按溶液0.5ml，即呈紫红色。 链霉素特有反应 硫酸链霉素的鉴别方法： 取本品约0.5mg，加水4ml溶解后，加氢氧化钠试液2.5ml与0.1%8-羟基喹啉的乙醇溶液1ml，放冷至约15℃，加次溴酸钠试液3滴，即显橙红色。 离子对色谱法 离子对试剂： 0.02 mol/L庚烷磺酸钠 面积归一化法： 各组分的含量%=rf/rs*100% 2.电化学检测器检测庆大霉素C组分（BP 2005） 3. 蒸发光散射检测器测定庆大霉素C组分（Ch.P 2005） 溶液浓度的对数值与相应的主峰面积对数值成正比 四环素（TC）tetracycline 金霉素 (CTC) chlortetracycline 土霉素 (OTC) oxytetracycline 多西环素 (DOTC) doxycycline （三）IR光谱法 （四）UV光谱法 第十一章 复习内容 1. 熟悉抗生素类药物分析的特点及其 常规检验项目。熟悉生物学法与物理化学法测定效价的原理及优缺点。 2.掌握β－内酰胺类抗生素的结构、 性质、鉴别方法。 1．下列哪个药物会发生羟肟酸 铁反应 A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 红霉素 D. 链霉素 E. 维生素C 2 ．属于?-内酰胺类的抗生素药 物有 A. 青霉素 B. 红霉素 C. 头孢菌素 D. 庆大霉素 E. 四环素 3．能和茚三酮发生呈色反应的物质有 A．链霉素 B．庆大霉素 C．土霉素 D．氨基酸 E．苯巴比妥 5．能发生重氮化一偶合反应的抗 生素类药物是 A. 青霉素 B. 庆大霉素 C. 苄星青霉素 D. 盐酸四环素 E. 普鲁卡因青霉素 6 . 以下反应可适用的药物 A. 青霉素 B. 链霉素 C. 两者均能 D. 两者均不能 116．Kober反应 117. 羟肟酸铁反