第三章水分的测定技术方案.pptVIP

食品分析 衡水学院应用化学系 第一节 概述 第二节 水分的测定 第三节 水分活度值的测定 第一节 概述 水的作用：没有水就没有生命，食品组成离不开水。 水分是食品的重要组成成分，其含量的多少，影响着 食品的感官性状、结构以及对腐败的敏感性。在食品体系 内，水不仅以纯水状态存在，而且还常溶解一些可溶性物 质，如糖类和许多盐类；淀粉、亲水性蛋白质等高分子物 质也会分散在水中从而形成凝胶，来赋予食品一定的形态。 不溶于水的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件 下分散于水中成为乳浊液或胶体溶液。 食品体系的组成离不开水，但某些食品的水分增加或 减少到一定程度时会对本身的品质产生影响。 如：水分含量增加时，脱水蔬菜的非酶褐变会 随之增加；水分含量减少可导致蛋白质变性、 糖和盐的结晶；食品的腐败变质与其中的水分 含量也有一定关系。 所以控制食品中的水分含量，对保持食品良好 的感官性状、维持食品中其他组分的平衡关系 及保证食品具备一定的保存期均起着重要作用。 一、水分的存在状态 根据水在食品中所处的状态不同以及与非水组分结合强弱的 不同，可把食品中的水划分为以下三类： 自由水（游离水）：溶液状态存在的水分，它保持水本身的物理特性，在截留区域内可以自由流动。在低温下易结冰，可作为胶体的分散剂和盐的溶剂。 亲和水：存在于细胞壁或原生质中，是强极性基团单分子外的水分子层所包含的水，以及与非水组分中的弱极性基团以氢键结合的水。向外蒸发的能力较弱，与自由 水相比，蒸发需要吸收较多能量。 ③　结合水（束缚水）：是食品中与非水组分结合最牢固的 水，如葡萄糖、麦芽糖、乳糖的结晶水以及与食品中的蛋白质、 淀粉、纤维素、果胶物质中的羧基、氨基、羟基、巯基通过 氢键结合的水。结合水冰点为-40℃，很难用蒸发的方法排除出 去。结合水在食品内部不能作为溶剂，微生物及其孢子也不能 利用它来进行繁殖和发芽。 二 、 水分的测定方法 ① 直接测定法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：烘干法、蒸馏法、卡尔·费休法、化学干燥法。 三、水分的测定的意义 第二节 水分的测定 一、干燥法 在一定的温度和压力下，通过加热方式将样品 中的水分蒸发完全并根据样品加热前后的质量差来 计算水分含量的方法，称为干燥法。它包括直接干 燥法和减压干燥法。 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 应用干燥法测定水分的样品应当符合下述3个条件： ① 水分是样品中唯一的挥发的物质。 ②可以彻底地去除水分，水分的排除情况很完全，即含胶态物 质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空 干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化 非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择 （铝制、玻璃） 玻璃称量皿—能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用 于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不 适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 称量皿规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过皿高 的1/3为宜。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖 好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 （2）称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； （3）干燥设备： 烘箱、干燥器 电热烘箱有各种形式，对流型、强力通风型、真空烘箱。 对流型温差最大，强力通风型烘箱的温差最小。 （4）干燥条件 干燥时间： 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验，准确度要求不高的。 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海砂。 一般每3g样品加入20~30g的海砂就可以使其充分分散。 加入海砂的作用：1）防止表面硬皮的形成；2）可以 使样品分散，减少样品水分蒸发的障碍。还可以用硅 藻土。 （二）直接干燥法（常压干燥法） 1. 原理：在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围：适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。 3.样品的制备、测定及结果计算。 样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉等)、液态(如牛乳、果汁等)和浓稠态(如炼乳、糖浆、果酱等）存在。现将样品制备与测定方法等分述如下： 测定时，精确称取上述样品2~10 g