1.5X射线光谱教程讲解.ppt

* 波谱图的质量 分辨率 可区分波长十分接近的V K?(0.228434nm), Cr K?(0.228962nm), Cr K?(0.229351nm) 灵敏度 取决于信号噪声比（峰高度与背景高度的比值），即是能否辨认出峰的问题 轻元素的荧光产额较低，影响灵敏度 一般来说，波谱仪的灵敏度较高，可能测量的最低浓度，对固体样品，达0.0001％（wt），对液体样品，达0.1μg/ml. * WDS特点 分析速度慢，做全分析时间较长。 分辨率高：3-10eV 灵敏度：高 测量精度高，多用于超轻元素Z9测量。 峰背比大 背底扣除容易，数据处理简单。 分析元素范围：4Be－92U 样品表面要求平整、光滑。 * X射线能谱仪EDSEnergy Dispersion Spectrum 1970年后，随着Si（Li）检测器的出现而产生的 能谱仪的检测器是同时接受样品中所有元素发出的荧光X射线，然后，根据检测器输出信号的能量大小，把它们分开到各个通道进行计数，展示样品所发射的X射线信号的谱组成。 通用的X射线能谱仪 可作为附件用在各种X射线分析仪器上。如对于衍射仪和波谱仪，可用Si（Li）探头直接替代正比计数管的位置，进行能谱分析。 * 工作原理 锂漂移硅半导体探测器，习惯记Si(Li)探测器。 X射线光子进入Si晶体内，产生电子–空穴对，在100K左右温度时，每产生一个电子–空穴对消耗的平均能量为3.8eV。能量为E的X射线光子所激发的电子–空穴对数N为 N＝E／? 入射X射线光子E不同，激发的N不同，探测器输出电压脉冲高度由N决定。 能谱仪是一种光子检测器 * 探测系统 放大系统 分析展谱系统 计算机输出 * EDS 特点 分析速度快 分辨率较低： 130-150eV 峰背比小 谱峰宽、易重叠，背底扣除困难，数据处理复杂 分析元素范围：4Be－92U 对样品污染作用小 适于粗糙表面成分分析 不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2－3mm 工作条件： 探测器须在液氮温度下使用，维护费用高。 * 能谱仪和波谱仪的比较 * * 比较项目 WDS EDS 元素分析范围 元素分析方法 能量辨率/eV 灵敏度 检测效率 定量分析精度 仪器特殊性 4Be～92U 分光晶体逐个元素分析 高（3／5～10） 高 低，随波长而变化 好 多个分光晶体 4Be～92U 固态检测器元素同时检测 低（160／135） 低 高，一定条件下是常数 差 探头液氮冷却 * 电子探针X射线显微分析仪 * 电子探针分析EPMAElectron Probe MicroAnalysis 电子探针X射线显微分析仪，简称电子探针 EPMA是一种微区化学成份分析方法 以聚焦的电子束轰击样品某微区时 ，产生初级X射线，形成光谱图（在连续谱的背景上叠加线谱）。 线谱的波长与相对强度与激发区的元素及其含量有关 * EPMA仪器结构 电子光学系统：电子枪、电磁聚光镜、样品室等 光学显微系统：光学显微镜。为了便于选择和确定样品表面的分析微区 真空系统：10-2Pa的真空度 电源系统 * EPMA波谱仪样品制备 定性或半定量分析，可直接采用金相样品 定量分析，表面必须抛光以保证平整、光滑。 光学观察进行侵蚀的样品，应控制侵蚀程度。 样品表面清洁，防止污染。（机械抛光、化学试剂、表面氧化膜和碳化产物、残存的污染） * 电子探针的空间分辨率 不小于电子束斑的直径（原因：电子束入射样品后发生散射，路径曲折；X射线强的穿透能力。 微米数量级 采用低的入射电子束能量可减少X射线的激发体积，提高分辨率（但加速电压必须大于被激发元素的电离能，对于Z=11~30的元素，K层电子的临界电离能在1~10KeV，常选择E0=10~25KeV对于Z大于35的元素，一般都利用临界电离能不太高的L系或M系谱线进行分析） 选用高的束流，保证信号的峰背比 * 工作方式 微区成分分析 线扫描 面扫描 * * Element Wt% At% CK 00.24 00.58 OK 17.63 32.14 AlK 06.64 07.17 SiK 18.16 18.86 ClK 04.88 04.01 KK 02.96 02.20 CaK 44.69 32.52 FeK 04.80 02.51 * 线扫描分析 聚焦电子束在试样沿一直线慢扫描，同时检测某一指定特征x射线的瞬时I，得到特征x射线I沿试样扫描线的分布。（元素的浓度分布） 直接在SE像、BE像上叠加，显示扫描轨迹和x射线I分布曲线，直观反映元素浓度分布与组织结构之间的关系。 对于测定元素在材料相界和晶界上的富集与贫化是十分有效的。 垂直于扩散界面的方向上进行线扫描，可以很