红霉素眼膏的分析与检测资料祥解.pptVIP

项目一 红霉素眼膏的分析与检测 课内项目 简介 红霉素，由链霉素链霉菌所产生大环内酯系的代表性的抗菌素，主要对革兰氏阳性菌具有抗菌性，是一种碱性抗生素。 红霉素（C37H67NO13）应为标示量的90.0%～110.0%，规格为0.5%。 性状为白色至黄色的软膏，是一类大环内酯类抗生素。 鉴别：取本品约0.5g，加0.1mol/L硫酸溶液5ml，置水浴上加热使溶解，冷却，倾取水层，加硫酸2ml，缓缓摇匀，即显红棕色。 可见异物 粒度 沉降体积比 金属性异物 重量差异 装量 渗透压摩尔浓度 无菌 含量测定： 取本品适量，精密称定（约相当于红霉素10mg），置分液漏斗中，加石油醚20ml，缓缓振摇，使基质溶解，用磷酸盐缓冲液（pH 7.8～8.0）提取4次，每次约25ml，合并提取液，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（pH 7.8～8.0）稀释至刻度，摇匀，照红霉素项下的方法测定，即得。 贮存条件： 密封，在阴凉干燥处保存。 红霉素眼膏使用注意事项 1.　避免接触眼睛及其他黏膜（如口、鼻等）。 2. 用药部位如有烧灼感、瘙痒、红肿等情况应停药，并将局部药物洗净，必要时向医师咨询。 3.　用前应洗净双手。 4. 孕妇及哺乳期妇女应在医师指导下使用。 5. 使用后应拧紧瓶盖，以免污染药品。 6. 对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 7. 本品性状发生改变时禁止使用。 8. 请将本药品放在儿童不能接触的地方。 9. 儿童必须在成人监护下使用。 10. 如正在使用其他药品，使用本品前请咨询医师或药师。 二、红霉素眼膏含量测定 仪器、药剂： A gilent LC1100 高效液相色谱仪，A gilent LC1100 自动进器，A gilent LC1100 紫外检测器,，依利特色谱柱（大连依利特科学仪器有限公司， 填料:：sinoch rom ODS2BP 5Lm; 416mm ×250mm ） ，A gilent LC1100 数据处理仪。红霉素对照品由中国药品生物制品检定所（批号: 0307-9713） ；红霉素软膏3 批（批号031005、031216、040513） ，规格乙腈为色谱纯；磷酸二氢铵、三乙胺为分析纯,，水为超纯水。 实验步骤 固定相：十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：011mol?L - 1磷酸二氢铵溶液（三乙胺调节pH615） 2乙腈（70:30） ；流速110m l?m in- 1；检测波长210nm；进样量20LL。 在上述条件下，测得红霉素对照品溶液色谱图， 红霉素 的保留时间约为615min，与杂质峰的分离度均大于115 。 对照品溶液的制备 精密称取红霉素对照品325mg，置50mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，配成对照品贮备液,再精密量取2mL置25mL量瓶中，加流动相配制成每1mL含红霉素15mg的对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密称取样品5g，置分液漏斗中，加石油醚80mL，缓缓振摇,使其质溶解，用磷酸盐缓冲液（pH615）提取4次，每次约25mL，合并提取液，置100mL量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH615）稀释至刻度,摇匀，配制成每1mL含红霉素15mg的供试品溶液。 线性关系 分别精密量取上述对照品贮备液015、110、210、410、810、1210、1610mL至25mL量瓶中,加流动相至刻度。分别进样20LL ，记录色谱图。以峰面积（Y） 对进样量（X）绘制标准曲线，回归方程为:：Y= 32798+ 95934X, r= 019999。结果表明，红霉素在进样量310～ 80Lg 的范围内，峰面积与进样量之间呈良好的线性关系。 精密度试验 取试验用对照品溶液，重复进样5 次，记录色谱峰面积， RSD 为0.155%。 溶液稳定性 取试验用供试品溶液在室温放置，分别于0、1、3、5h取20LL 进样，记录色谱峰面积，RSD 为0.113%。 三、微生物限度检查方法 实验材料： 样品： 市售红霉素眼膏 规格：2g/支，含量0.5% 菌种： 金黄色葡萄球菌 培养基及试药： 营养琼脂培养基，吐温80，司盘80，自配灭菌液（生理盐水，1mol/l的盐酸，0.1mol/l的盐酸，1mol/l的氢氧化钠，0.1mol/l氢氧化钠） 试验步骤 菌液制备： 将在(37±1)℃的培养箱中培养24小时的金黄色葡萄球菌，用生理盐水稀释10-6备用。 取红霉素眼膏5g至烧杯中，加无菌乳化剂（司盘80 5g，吐温80 10g），用玻璃棒搅拌成团，使样品充分乳化，加生理盐水至100ml，作为1:20供