分析晶体结构的实验方法摘要.ppt

2.2.3 几何结构因子 原胞内所有原子的散射波在所考虑的方向的振幅与一个电子的散射波振幅之比。 对密勒指数为(hkl)的晶面： 在结晶学原胞中，位矢： 对于体心立方： (0 0 0)和( 如果晶体由一种原子组成，fj皆相同。所以对于元素体心 立方晶体，晶面族(hkl)的衍射强度为 因此，对于体心立方晶体，衍射面指数之和n(h+k+l)为奇数 的反射消失。当衍射面指数之和n(h+k+l)为偶数时，Ihkl≠0， 该衍射面反射加强。如可看到(211)面的反射，却看不到(333)面的反射。 对于面心立方： 0 0 0， 因此，对于衍射面指数中部分为偶数(包括零)，部分为奇数 的反射消失。当衍射面指数全为偶数(包括零)，或为奇数时 反射加强。如可以看到(333)和(422)晶面族的反射，而看不 到(211)的反射。 三种晶体可能出现衍射的晶面 简单点阵:什么晶面都能产生衍射 体心点阵:指数和为偶数的晶面 面心点阵:指数为全奇或全偶的晶面 由上可见满足布拉格方程只是必要条件,衍射强度不为0是充分条件,即F不为0 2.2.4X射线衍射的实验方法 Ewald 球 1.劳厄法 2.转晶法 3.粉末法 首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。入射线沿以CO方向入射，且令k。以C为球心，以k为半径画一球，称反射球。若球面与倒易点P相交，连CP则有CP-k =OP，这里OP为一倒易矢量。因CO =CP，故△COP为等腰三角形，CP是一衍射线方向。由此可见，当x射线沿CO方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以C为球心，以k为半径的球面上，从球心C指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。 那些落在球面上的倒易点才能产生衍射! 1. 劳埃法( 连续X射线) 劳埃法是德国物理学家劳埃在1912年首先提出的，是最早的X射线分析方法，它用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。 如图所示，图中A为透射相，B为背射相，目前劳埃法用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。 劳埃法 采用连续X射线照射不动的单晶体 连续谱的波长有一个范围，从λ0(短波限)到λm。右图为零层倒易点阵以及两个极限波长反射球的截面。 大球以B为中心，其半径为λ0的倒数；小球以A为中心，其半径为λm的倒数。在这两个球之间，以线段AB上的点为中心有无限多个球，其半径从(BO)连续变化到(AO)。凡是落到这两个球面之间的区域的倒易结点，均满足布拉格条件，它们将与对应某一波长的反射球面相交而获得衍射。 2.周转晶体法 周转晶体法采用单色X射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录 晶体绕晶轴旋转相当于其倒易点阵围绕过原点O并与反射球相切的一根轴转动，于是某些结点将瞬时地通过反射球面。 凡是倒易矢量g值小于反射球直径(g=1／d≤2/λ )的那些倒易点，都有可能与球面相遇而产生衍射。 周转晶体法 3.粉末多晶法 该法采用单色X射线照射多晶试样 粉末多晶法 多晶体是数量众多的单晶.是无数单晶体围绕所有可能的轴取向混乱的集合体. 同一晶面族的倒易矢量长度相等,位向不同,其矢量端点构成倒易球面 不同晶面族构成不同直径的倒易球 倒易球与反射球相交的圆环满足布拉格条件产生衍射,这些环与反射球中心连起来构成反射圆锥 §2.4 磁性晶体的中子衍射 电子波长： 中子波长： §2.1 倒格子和布里渊区 §2.2 晶体对X射线的劳厄条件 §2.3 低能电子散射(略) §2.4 磁性晶体的中子散射 §2.5 扫描电子显微术 为什么要引入倒易点阵概念 ? 天下本无事，庸人自扰之？ ? 非常有用 简化（1）晶面与晶面指数表达； （2）衍射原理的表达； （3）与实验测量结果直接关联，尤其是电子衍射部分。 §2.1 倒格子和布里渊区 倒易点阵是在晶体点阵的基础上按一定对应关系建立起来的空间几何图形，是晶体点阵的另一种表达形式。为了区别有时把晶体点阵空间称为正空间。倒易空间中的结点称为倒易点。 2.1.1 倒格子 倒格子基矢定义为： 其中： 是正格子基矢， 是固体物理学原胞体积 倒格子（倒易点阵）：由基矢 描述的点阵 体心立方晶格的倒格子 面心立方晶格的倒格子 例： 倒易点阵中的位矢： 通常称为倒格矢 晶体结构有两个格子，一个是正格子，另一个为倒格子。 倒格子 倒格子基矢 倒格（点位）矢： 正格（点位）矢： 正格子基矢 正格子 2.1.2 倒格子的性质 2. (其中?和?*分别为正、倒格原胞体积) 1. 正、倒点阵基矢间的关系： 正倒格子原胞体积乘积： 3.倒格矢 与正格中晶面族(h1h2h3)垂直. 设ABC为晶面族(h1h2h3)中离原点最近的晶面， A