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不同产地山茱萸药材中马钱苷含量的检测与研究 姓名:CMM 学号:21007021003 院系:化学化工学院 专业:制药工程 指导老师:GGH、NN 合作导师:NNNT 本论文主要内容 山茱萸药材介绍 山茱萸的研究背景 1、生长背景:山茱萸是生长在河南、陕西、浙江、安徽、山西等地的一种常绿带香的山茱萸科类植物 ,主要应用于中成药中。 2、加工方法:主要采用的初加工方法有水煮、烘焙、机剥等方法。 3、主要含量:山茱萸中最主要的含量是马钱苷,马钱苷含量越高在中成药中所起到的作用越大。 山茱萸的研究意义 1、药理作用:免疫增强作用 、免疫抑制作用 、降血糖作用、抗癌作用 、降血脂作用 2、研究目的:本文拟通过实验检测不同产地山茱萸药材中马钱苷的含量,得到马钱苷含量更高的山茱萸,筛选出最好的山茱萸产地。同时为后续分析山茱萸中有效含量马钱苷不同的因素做铺垫,得到合理的栽种、初加工、处理、保存等方面研究,为后期研究山茱萸做实验铺垫。 实验内容 实验方法:本实验采用高效液相色谱法对山茱萸药材中的马钱苷含量进行检测,得到高效液相色谱图及其数据,通过对图谱和数据的分析得到最好的山茱萸药材。 实验步骤:药材的预处理 ?对药材进行超声、回流?用高效液相色谱仪对药材进行检测?对图谱和数据分析得出结论。 实验室环境及实验所用仪器 样品的预处理 供试品的制备:取山茱萸粉末约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇25mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,得到山茱萸供试品。 对照品的制备:取马钱苷对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1mL含40μL的溶液,即为马钱苷对照品。 测定条件及方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不少于3000。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定,得到高效液相色谱图谱。 含水量的测定 参照《中国药典》2010版水分测定法测定。取山茱萸粉末2-5g,精密称定,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,打开瓶盖在105℃干燥5h,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30min,精密称定,再在上述温度干燥1h,冷却称重,至连续2次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中的含水量(% ) 。结果如下表1-1。 含水量测定结果 实验结果与讨论 高效液相图谱解析 高效液相色谱图解析 数据分析及结果 实验结果与讨论 结论 * * * * * * HS学院本科毕业论文答辩 一、研究背景及意义 二、实验内容 三、实验研究结果与讨论 四、结论 五、致谢 刚成熟还未采摘的山茱萸 采摘后经过初次处理的山茱萸 经过精细加工干燥后的山茱萸 天目药业实验室环境及常用药品。 实使用仪器——水浴锅。 实验使用仪器——高效液相色谱图 表1-1不同产地山茱萸药材含水量测定 13.90 0.3526 2.5369 金川乡 14.09 0.3625 2.5729 三阳乡 12.59 0.3236 2.5686 陈阳乡 12.26 0.3123 2.5468 米坪镇 含水量(%) 减失重量(g) 称样量(g) 产地 由上图可看出,四个产地的产出的药材的含水量均不超过16.0%,符合2010版《中国药典》标准(水分不得超过16.0%)。 1、计算公式: w——马钱苷含量 W1——样品峰面积1 W2——样品峰面积2 c——对照品浓度 W3——对照品峰面积1 m——样品重量 W4——对照品 峰面2 *100% 1、河南地区山茱萸药材中马钱苷含量测量的结果及HPLC图谱分析。 马钱苷对照品的HPLC图谱 米坪镇马钱苷供试品的HPLC图谱 陈阳乡马钱苷供试品HPLC图谱 2、安徽歙县地区山茱萸药材中马钱苷含量测定结果及HPLC图谱分析。 马钱苷对照品HPLC图谱 三阳乡马钱苷供试品HPLC图谱 金川乡马钱苷供试品HPLC图谱 表1-2测量数据及计算结果 否 0.65 0.63 811.02 819 JC2 937.3 973.8 金川乡 0.62 811.02 819.09 SY2 否 0.64 0.65 832.05 861.25 SY1 937.3 973.8 三阳乡 0.85 1165.35 1105.89 CY2 是 0.86 0.87 1153.6 11
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