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第一章 X射线衍射分析 什么是X射线？什么是特征X射线（标识X射线）谱？特征X射线可用于对材料进行哪两方面的分析？ .答：X射线：电磁波： 0.001 —100 nm （0.01—1000?） 特征X射线谱（标识X射线谱）： 在X射线谱中，有若干条特定波长的谱线，这些谱线只有当管电压超过一定的数值时才会产生，而这种谱线的波长与管电压、管电流等工作条件无关，只决定于阳极材料，不同元素制成的阳极材料发出不同波长的谱线，因此称之为特征X射线谱或标识X射线谱。 应用：用Kα获得单色X射 线用于X射线衍射分析；特征X射线谱可以进行元素分析这是电子探针X射线显微分析的依据。 推导莫塞来定律？ X射线衍射分析在无机非金属材料研究中有哪些应用？ 1）物相分析：定性、定量分析 2）测定晶格常数 3）测定晶粒大小、应力、应变等情况 4）测定相图、固溶度 5）单晶体：对称性、晶面取向—加工、籽晶 X射线管中焦点的形状分为哪两种?各适用于什么分析方法？ 点焦点：1.0×1.0mm 照相法 线焦点：10×0.1mm 衍射仪 目前常用的X射线管有哪两种？ 封闭式X射线管 旋转阳极式X射线管 元素对X射线的吸收限？简述元素X射线吸收限的形成机理。 元素的质量吸收系数与X射线波长的关系：连续曲线+突变点突变点处对应的波长： λk与阳极靶材料的特征X射线波长是什么关系？ ①先取适应的材料、使其正好位于所用的与的波长之间。 滤波片材料的原子序数一般比阳极靶材料原子序数小1或2。 相干散射与非相干散由于散射的次级X射线具有相同的波长，如果散射物质内的原子或分子排列具有周期性（晶体物质）则会发生相互加强的干涉现象，这。 布拉格方程 布拉格方程说明：当波长为 λ的X射线照射到晶面间距为d的晶面上时，只有在X射线与晶面交角 θ满足 时才能发生衍射，衍射线的方向在与入射线的方向2θ 处。 布拉格定律；布拉格方程+光学反射定律。 什么叫布拉格角？什么叫衍射角？ Bragg角——入射线与晶面间的交角θ。称为Bragg角，或衍射半角，衍射角——入射线和衍射线之间的夹角2θ，称为衍射角。 实际工作中所测的角度不是θ角，而是2θ。 X射线衍射研究方法有哪几种？各自的实验条件是什么？ 什么是衍射仪法？该法为什么能广泛应用？它有什么用途？ 衍射仪法：用单色X射线照射多晶（粉晶）或转动的单晶试样，用探测器和测角仪探测衍射线的强度和位置，并将它们转变为电信号，然后进行自动记录，或用计算机对数据进行分析处理。 衍射仪法特点：测量精度高数据分析处理能力强 衍射仪法应用：X射线衍射分析的所有应用 粉末衍射仪核心部件是什么？该部件包括那些部分？ 测角仪：两个同轴转盘：小转盘——中心样品台H 　　　　　　　 大转盘——X射线源S 探测器D 扫描仪的工作方式有哪两种？各有什么优缺点？ 连续扫描：探测器以一定的角速度在选定的角度范围内进行连续扫描。 优点：快速，方便。 缺点：峰位滞后（向扫描方向移动），分辨力减低，线型畸变。 步进扫描（阶梯扫描）：让探测器以一定的角度间隔（步长）逐步移动。 优点：无滞后效应，平滑效应，峰位准，分辨力好。 缺点：速度慢、时间长。 衍射线峰位的确定方法有哪几种？各适用于什么情况？ ①峰顶法——峰顶尖锐情况。 切线法——顶部平坦，两侧直线性好。 半高宽中点法——线型光滑，高度较大时。 7/8高度法——有重叠峰存在，但峰顶能明显分开时。 中点连线法——同上，更准确。 抛物线拟合法——峰线漫散及Kα双线分辨不清。 重心法——重复性好。 X射线物相分析（定性、定量）的理论依据是什么？ 定性分析：每种晶态物质都有其独特的衍射花样（图谱），即使是两种以　　　　　上的结晶物质共存，它们的衍射花样同时出现，不会互相干涉。 定量分析：混合物中某相的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量。若测定了各种结晶物质的衍射线的强度比，就可推算出它们的相对含量。 为什么说d值的数据比相对强度重要。 因为吸收和测量误差等影响，相对强度的数值可能会发生很大的偏差，而d值一般误差不会很大。 28.结合布拉格公式说明，为什么说低角度区的衍射数据比高角度区的数据重要？ 低角度区的数据比高角度区的重要，θ小、d大，对于不同的晶体来说，差别较大，相互重叠的机会少，不易相互干扰。 X射线 什么是电子显微分析？电子显微分析的特点是什么？ 电子显微分析是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号，分析试样物质的微区形貌、显微结构、晶体结构和化学组成。 特点：：高分辨率：0.2~0.3nm（线分辨率：0.104~0.14）；