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(二) 洗脱涤的选择 洗脱剂指的是溶解被吸附样品和平衡固定相的溶剂。合适的洗脱剂应符合下列条件: ①纯度较高; ②稳定性好; ③能较完全洗脱所分离的成分; ④黏度小; ⑤易和所需要的成分分开。 在实践中,选择洗脱剂的顺序是由极性小到极性大(正向层析)。当把极性小的洗脱剂换成极性大的时,宜先将极性大的和极性小的洗脱剂混合使用,浓度则由低到高。总之,选用洗脱剂的原则是能较完全地洗脱所要分离的成分,并力求用量少、洗脱时间短。 为了获得满意的分离结果,若峰与峰之间有重叠,宜降低洗脱剂的强度,若峰间距离过大,或某些成分不能洗脱时,宜加大洗脱剂的强度(极性),成分复杂时,可采用洗脱剂由弱到强的梯度洗脱(方法见离子交换层析)。 七 吸附操作技术 ⑴ 固定床吸附操作(常用) ⑵ 膨胀床吸附操作 ⑶ 流化床吸附操作 ⑷ 模拟/移动床吸附操作 ⑸ 搅拌釜吸附操作 固定床吸附 ?SZ大孔树脂柱组? 全自动大孔树脂吸附机组 1.1 固定床吸附操作 ⑴、单柱吸附 饱和(最大)吸附浓度q0: 与入口料液浓度c0相平衡的吸附浓度。 穿透曲线(breakthrough curve): 穿透时间: 一般为出口浓度达到入口浓度的5%-10%的时间。 穿透点(breakthrough point): 洗脱(elution): 再生(re-generation): 浓度波/吸附带/交换带:吸附塔中液相或固相溶质浓度从c0/或q0到0的分布区带。 传质区:在交换带中发生的液、固相之间的传质 恒定图式分布(constant patern):浓度波以恒定的形式移动,一般发生在Langmuir和Freundlich型的吸附操作中。 1.1 固定床吸附操作 ⑵ 多柱串联吸附 ⑶ 动态法测定吸附量 曲线1为不吸附溶质的穿透曲线,对应的体积为V0。曲线2为吸附溶质的曲线,对应体积为V。吸附剂吸附溶质的量为斜线面积,即为c0(V-V0)。利用不同浓度的溶液反复作吸附操作,即可得到吸附平衡关系q* = f(c). 1.2 流化床吸附操作 固定床: 在吸附颗粒确定以后,床层的膨胀与通过床层液体的表观流速U有关。当U不大时,颗粒之间仍保持静止并互相接解,这为固定床。 流化床: 当U增大至起始流态化速度Umf,颗粒不再相互支撑,开始悬浮在液体中;进一步提高U,床层随之膨胀,床层的压力降几乎不变,但床层中颗粒的运动加剧,这时的床层为流化床。 优点: A 压降小,可处理高黏度或固体颗粒的粗料液; B 不需要特殊吸附剂,设备操作简单。 1.3 膨胀床吸附操作 固定床优点:流体在介质层中基本上呈平推流,返混小,柱效率高。缺点:无法处理含颗粒的料液,因会堵塞床层,造成压力降增大而最终使操作无法进行。 流化床缺点:存在严重的返混,特别是高径比很小的流化床,使床层理论塔板数降低,吸附剂的利用率低。 1)、膨胀床 综合固定床和流化床的优点,使吸附颗粒按自身的物理性质相对稳定地处在床层中的一定层次上实现稳定分级,而流体保持以平推流的形式流过床层,同时吸附颗粒间有较大的空隙,使料液中的固体颗粒能顺利通过床层(见图)。 膨胀床吸附操作 2)、操作 见图。 3)、计算 当颗粒较小时(雷诺数 20), 起始流态化速度: 而自由沉降速度Ut为: ? 液体表观流速U为Richardson-Zaki公式: ? n-系数(层流时为4.8), ? -膨胀率。 在稳定膨胀时,通过床层的表观流速U应在起始流态化速度Umf和自由沉降速度Ut之间。 模拟移动床(SMB)Simulated Moving Bed 是一种利用吸附原理进行液体操作的设备。 它以逆流连续操作方式,通过变换固定床吸附设备的物料进出口位置,产生相当于吸附剂连续向下移动,而物料连续向上移动的效果。 这种设备的分离效率和生产能力高于固定床吸附设备,又避免了移动床吸附剂磨损、粉尘堵塞和沟流现象。 /Web/TopicView.aspx?ID=44Type=7SubType=0bdclkid=ZTDEJ-z6KVrzdM96Y4HTyHtDOe_K0gsce82iVxyJWcRpWLut3J 模拟移动床的原理 利用各种组分在吸附柱中的迁移速率不同来完成的 假设A和B两种组分的分离,A和B对固体的吸附力是不同的(其中B比A对固体的吸附力要强,因而B在吸附柱中的迁移速率比A小)。这就有可能选择一个合适的速度(介于A、B两种组分迁移速率之间)让固体与溶剂作反向运动,从而使得A向上游移动、B向下游移动,从而完成了A 与B的分离。 /view/23ea2b293169a4517723a3b2.html SMB原理说明 真实移动床色谱分离原理-龟兔赛跑 龟
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