2011年执业药师药学专业知识药物分析部分教材考点(第十七章).docVIP

　　第十七章 抗生素类药物的分析 　　1、抗生素的检查 　　生产过程中可能引入的杂质：有关物质、聚合物，此外还有异常毒性、降压物质、热原、细菌内毒素和无菌等与安全性有关的检查项目。 　　2、抗生素的含量测定方法 　　结果用效价单位(u)表示 浊度法 　　第一节 青霉素钠和青霉素钾及其制剂的分析 　　结构特点：母核：6-氨基青霉烷酸 　　β-内酰胺环：不稳定易水解;氢化噻唑环;C3：羧基 　　侧链：苯环有紫外吸收 　　一、青霉素钠和青霉素钾的鉴别：HPLC②IR③焰色反应Na、K的火焰反应 　　二、青霉素钠和青霉素钾的检查： 　　1、吸光度264nm控制青霉素钠含量、280nm控制降解产物杂质的量 　　2、青霉素聚合物 　　会引起过敏性休克反应 　　青霉素类药物中的高分子杂质有两类：蛋白(多肽)类和聚合类 　　《中国药典》用分子排阻色谱法检查聚合物类杂质葡聚糖凝胶G-10为固定相 　　以青霉素对照品作为对照 　　3、水分(卡尔费休法)4、细菌内毒素5、无菌薄膜过滤法 　　三、含量测定：《中国药典》2005年版用HPLCODS为填充剂外标法计算 　　第二节 阿莫西林及其制剂的分析 　　结构特点： 　　母核：6-氨基青霉烷酸β-内酰胺环：不稳定易水解氢化噻唑环C3：羧基 　　侧链：苯环UV 　　一、阿莫西林原料药的鉴别：HPLC②IR 　　二、阿莫西林原料药的检查： 　　1、有关物质(HPLCODS) 　　2、阿莫西林聚合物分子排阻色谱法、葡聚糖凝胶G-10为填充剂 　　3、水分(卡尔费休法) 　　三、阿莫西林原料药的含量测定：HPLC(外标法) 　　阿莫西林原料药的制剂：阿莫西林片、胶囊均用HPLC法鉴别、测定含量 　　口服制剂要求测定溶出度 　　第三节 头孢羟氨苄及其制剂的分析 　　结构特点：母核：7-氨基头孢烷酸侧链：苯环UV 　　一、头孢羟氨苄原料药的鉴别：HPLC②IR 　　二、头孢羟氨苄原料药的检查： 　　1、有关物质(HPLC主成分自身对照法) 　　主要有降解产物α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其他有关物质 　　2、水分(卡尔费休法) 　　三、头孢羟氨苄的原料药及其制剂的含量测定：HPLC(ODS柱外标法) 　　孢羟氨苄的制剂(片、胶囊)：难溶解à要求测定溶出度。 　　第四节 硫酸庆大霉素及其制剂的分析 　　结构特点(氨基糖苷类)：5个碱性中心：脂肪胺，α-羟基胺 　　庆大霉素是C组分的复合物：C1、C2、C1a、C2a无共轭体系：无UV 　　一、硫酸庆大霉素原料药的鉴别： 　　茚三酮反应(有α-羟基胺和茚三酮试液反应生成蓝紫色缩合物TLC③IR 　　二、硫酸庆大霉素原料药的检查： 　　1、硫酸盐(EDTA滴定)2、水分(卡尔费休法)3、细菌内毒素 　　4、C组分(HPLC法：ODS为填充剂、蒸发光散射检测器ELSD) 　　三、硫酸庆大霉素原料药及其制剂的含量测定：抗生素微生物检定法 　　第五节 盐酸四环素及其制剂的分析 　　结构特点(四环素类)：长共轭体系：UV有酚羟基 　　二甲氨基：碱性C4：差向异构化C6：反式消去反应 　　一、盐酸四环素原料药的鉴别： 　　三氯化铁反应呈红色有酚羟基和烯醇羟基HPLC③IR④氯化物的鉴别反应 　　二、盐酸四环素原料药的检查： 　　1、 有关物质(主要是差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素、金霉素) 　　《中国药典》采用HPLC法检查加校正因子的主成分自身对照法 　　2、杂质吸光度(比色法控制差向异构体、脱水四环素及中性降解产物的量) 　　三、盐酸四环素原料药及其制剂的含量测定：HPLC(外标法) 　　制剂：口服制剂要求测定溶出度 　　第六节 罗红霉素及其制剂的分析 　　一、罗红霉素原料药的鉴别：HPLC②IR 　　二、罗红霉素原料药的检查：1、碱度2、有关物质(HPLC)3、水分(卡尔费休法) 　　三、罗红霉素原料药、制剂的含量测定：HPLC(外标法ODS为填充剂) 　　本章小结