食品复合包装袋(2015-SL-0661)不确定度详解.doc

不确定度评定报告 食品复合包装袋中溶剂残留含量的不确定度 （溶剂残留总量、苯类溶剂残留量） 样品名称：食品包装复合袋 样品编号：2015-SL-0661 样品名称材质：PET/PE 评定依据：GB/T 10004-2008 包装用塑料复合膜、袋 干法复合、挤 出复合 编写： 2015年 月 日 审核： 2015年 月 日 部门：质检一室 多层复合食品包装袋溶剂残留含量的不确定度评估报告 1.评估目的 评估多层复合食品包装袋溶剂残留含量的测量结果的不确定度U(X)。 2.评估依据 GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋 干法复合、挤出复合》。 3.测量方法概要 3.1仪器与试剂 气相色谱仪安捷伦7890A，配有氢火焰离子化检测器（FID)；色谱柱：VOCOL型，规格：0.32mm×0.25μm×60m；顶空自动进样器：DANI HSS 86.50 PLUS；20mL顶空瓶（带聚四氟乙烯薄膜胶塞密封垫）；：0-mm。 乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、环己烷、乙酸异丙酯、苯、乙酸丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮DMF。以上试剂均为色谱纯，DMF为优级纯。 3.2实验条件： 气相色谱分析条件：柱温：40℃，保持1min，以2℃/min的速率升至170℃，保持10min；分流比：5:1；进样器温度：220℃；检测器温度：250℃。 顶空分析条件：炉温：80℃，进样针：110℃，顶空自动进样器传输：120℃，平衡时间：40min。 3.3标准溶液配制 取乙醇、异丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、环己烷、乙酸异丙酯、苯、乙酸丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮各5mL以DMF为稀释剂定容至100mL。 3.4标准曲线的测定 取2、4、6、8、10μL混标溶液分别注入清洁干燥的体积为20mL的顶空瓶中，置于80℃顶空器中平衡40min自动进样测定，外标法峰面积定量。 3.5待测样品制备及测定 裁取面积为0.01m2的待测样品，并将样品迅速裁成10mm×20mm的碎片，放入清洁干燥的体积为20mL的顶空瓶中，置于80℃顶空器中平衡40min自动进样测定，外标法峰面积定量。 4.数学模型 根据GB/T 10004-2008，建立统一的数学模型如下： W：溶剂残留量，mg/m2； P：对应量，mg； S：试样面积，m2 V1:进样量，mL V2:试样瓶实际体积，mL 5.测量不确定度分量的识别、分析和量化 5.1标准品配制过程中引入的不确定度 5.1.1玻璃量器校准引入的不确定度 配制标准溶液所用的玻璃量器具有误差±XmL，按矩形分考虑，k=√3，则不确定度为X/√3。 5.1.2温度变化引入的不确定度 实验所用玻璃量器已于20℃校准，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃，实验温度在±8℃之间波动，则体积变化为V×2.1×10-4×8mL，按矩形分布考虑，k=√3，则不确定度为：V×16.8×10-4mL/√3 由玻璃量器校准和温度变化引入的相对标准不确定度可表示为 100mL容量瓶（A级，容量允差为±0.1mL）的相对标准不确定度为： 5mL单标吸量管（A级，容量允差为±0.015mL）的相对标准不确定度为： 10μL微量进样器的不确定度为2%，包含因子k=2，则用微量进样器取标准品2μL相对标注不确定度为： 由标准品配置过程引入的相对不确定度为： 5.2样品面积测量引入的不确定度 食品复合包装袋一般为长方形或正方形，样品面积需测量长和宽2个长度的尺寸，量取样品的面积为0.01m2，根据钢直尺检定证书，其最大允许误差为0.5mm，按均匀分不考虑，则量取样品面积引入的相对标准不确定度： 5.3重复性和不均匀性测定引入的不确定 5.3标准品重复性和不均匀性测定引入的不确定 样品编号 标准品-1 标准品-2 乙酸乙酯峰面积 4873.16943 4979.61719 乙酸乙酯峰面积平均值 4926.39331 乙酸丙酯峰面积 6105.92725 6189.88232 乙酸丙酯峰面积 6147.904785 二甲苯峰面积 2561.63525 2586.46899 二甲苯峰面积平均值 2574.05212 环己酮峰面积 9124.05273 9289.02637 环己酮峰面积平均值 9206.53955 标准品中乙酸乙酯峰面积的相对标准不确定度为： 标准品中乙酸丙酯峰面积的相对标准不确定度为： 标准品中二甲苯峰面积的相对标准不确定度为： 标准品中环己酮峰面积的相对标准不确定度为： 5.