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氰化铜溶液分析
分析项目
氰化亚铜、游离氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠
测定
氰化亚铜
试剂
过硫酸铵、氨水、PAN指示剂、EDTA标准液
分析
移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
加水10ml。
加过硫酸铵1g溶解。
加氨水至溶液呈深(宝)蓝色。
加水100ml,PAN指示剂6滴。
0.05molEDTA滴至溶液由红色变绿色为终点。
计算
氰化亚铜g/l=mol×4.478
式中mol——标准EDTA耗用毫升数
氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠联合测定
试剂
10%碘化钾、10%氯化钡、酚酞指示剂、0.05M硝酸银标准液、盐酸标准液
分析
取甲、乙250ml锥瓶2只。
甲瓶 乙瓶
a. 移液管吸液1ml于250ml甲中。 a. 移液管吸液1ml于250ml乙中。
b. 加水50ml。 b. 加水50ml。
c. 加10%碘化钾溶液5ml。
d. 用硝酸银标准液滴至出现白色浑浊为终点V1。d.加甲瓶硝酸银耗用毫升数2×V1毫升。
e. 加10%氯化钡溶液20ml,并加热35~40℃。
f. 加酚酞指示剂5滴。 f.. 加酚酞指示剂5滴。
g. 用盐酸标准液滴至红色消失为终点V2。 g. 用盐酸标准液滴至红色消失为终点V3。
3. 计算
游离氰化钠g/l=V1×mol×98.02
氢氧化钠g/l=Mhcl×V2×40
碳酸钠g/l=Mhcl×(V3-V2)×106
式中V1——标准硝酸银耗用毫升数
V2——甲瓶标准盐酸耗用毫升数
V3——乙瓶标准盐酸耗用毫升数
M——盐酸标准浓度
酸铜溶液分析
一、分析项目
硫酸铜、硫酸、氯离子
二、测定
硫酸铜
1、试剂
氟化钠、三乙醇胺、氨水、PAN指示剂、0.05mol EDTA标准液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水80ml。
c. 加氟化钠1g。
d. 加三乙醇胺6滴。
e. 加氨水至淡蓝色。
f. 加PAN指示剂三滴。
j. 0.05molEDTA标准液滴至溶液由蓝紫色变绿色为终点。
3. 计算
硫酸铜g/l=mol×V×249.7
式中mol——EDTA标准液浓度。
V——EDTA标准液耗用毫升数。
硫 酸
1、试剂
甲基橙指示剂、1mol氢氧化钠标准液
2、分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水100ml。
c. 加甲基橙指示剂5滴。
d. 1mol氢氧化钠标准液滴至橙黄为终点。
3、计算
硫酸g/l=mol×V×49
式中mol——氢氧化钠标准液浓度。
V——氢氧化钠标准液耗用毫升数。
氯离子
1、试剂
1:1硝酸、乙二醇、0.1mol硝酸银(1.7000硝酸银溶解于100ml水中)、0.5g/l氯离子标准液(称取基准氯化钠0.8257g溶于1000ml水中)、标准无氯酸铜液:硫酸铜180g/l+硫酸30ml/l
2、分析
a. 吸取被测酸铜液5ml于1#比色管中。
b. 吸取标准无氯酸铜液5ml于2#比色管中。
c. 分别向各比色管中滴加1:1硝酸4滴,摇匀。
d. 分别向各比色管中滴加乙二醇4滴,摇匀。
e. 分别向各比色管中滴加1:1硝酸4滴,摇匀,此时被测液出现浑浊而标准无氯酸铜液无浑浊。
f. 向标准无氯酸铜液2#比色管逐一滴加标准氯离子,直至出现浑浊与被测酸铜液1#比色管浑浊颜色接近时为终点。
3、计算
每滴加一滴标准氯离子=5mg/l。
焦磷酸盐镀铜溶液分析
一、分析项目
焦磷酸铜、焦磷酸钾
二、测定
焦磷酸铜
1. 试剂
PAN指示剂、EDTA标准液
2. 分析
a. 移液管吸液1ml于250ml锥瓶中。
b. 加水100ml。
c. 加PAN指示剂6滴。
d. 0.05mol EDTA标准液滴至溶液由红色变绿色为终点。
3. 计算
金属铜=mol×V×63.55
焦磷酸铜=(mol×V×301.1)÷2
式中mol——EDTA标准液浓度。
V——EDTA标准液耗用毫升数。
焦磷酸钾
1. 试剂
10%醋酸溶液、0.2mol醋酸锌标准液、PH-10缓冲溶液、EDTA标准液
2. 测定
a. 继续上项分析液,加10%醋酸7ml,使PH=3.8~4.0。
b. 用移液管加入25ml醋酸锌标准液,此时溶液由黄绿变紫,煮沸。
c. 冷却后移入250ml容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀,过滤。
d. 用容量瓶准确取滤液100ml。
e. 加PH=10缓冲液10ml,加PAN数滴。
f. 0.05mol EDTA标准液滴至溶液由紫色变黄绿色(浅绿色或橙绿色)为终点。
3. 计算:
总焦磷酸根=[(醋酸锌mol×V1-2.5×
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