成品分析控制指标及分析方法解析.doc

成品分析控制指标及分析方法 一、纯氮 （氮罐1次/月）按合格品指标 氮气纯度，10-2（V/V）≥99.95 差减法 氮气纯度 100－氧含量－水含量 2、氧含量，10-6（V/V）≤500 微量氧仪测定法 3、水含量，10-6（V/V）≤20 露点仪法 瓶氮抽样检查表：（瓶氮1次/批 方法同纯氮） 产品批量，瓶 1～8 9～15 16～25 26～50 ≥51 抽样瓶样，瓶 2 3 4 5 6 二、纯氩 （瓶氩1次/批） 1、氩纯度，10-2（V/V）≥99.99 差减法 氩纯度 100－氢含量－氧含量－氮含量－总碳含量－水分含量 2、氢含量，10-6（V/V）≤5 高纯氩色谱仪测定法 3、氧含量，10-6（V/V）≤10 先用氧量仪（二炮）测定氧含量，若小于20PPm方可进高纯氩色谱仪，结果以色谱结果为准。 4、氮含量，10-6（V/V）≤50 高纯氩色谱仪测定法 5、总碳含量（以CH4计），10-6≤10 高纯氩色谱仪测定法 6、水分含量，10-6（V/V）≤15 露点仪法 瓶氩抽样检查表： 产品批量，瓶 ＜50 50～100 ＞100 抽样数量，瓶 2 3 4 三、工业用氧 （氧罐1次/月） （瓶氧1次/批） 项 目 优等品 一等品 合格品 分 析 方 法 氧含量，10-2（V/V）≥ 99.7 99.5 99.2 氧纯度分析仪法 水分、露点，℃ -43 露点仪法 注：液态氧不做水分，即氧罐液氧不做水分。 工业氧抽样检查表 产品批量，瓶 1～8 9～15 16～25 26～51 ＞51 抽样数量，瓶 2 3 4 5 6 工业氧中氧含量的测定：铜氨液吸收法 （氧罐及医用氧也用此方法） 1、原理：取一定量样品气（100mL）和吸收液接触，在吸收液中氧进经反应后被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。 1 2、试剂：氯化铵（AR）；氨水（25%～28%）的溶液；混合液：将600g氯化铵溶于1000mL水中，加入1000mL氨水，混合均匀；铜丝：用直径1mm的纯铜丝，绕于直径5mm的棒上，取下剪成10mm长的小段。 3、准备工作：用铜丝圈装满氧气分析仪的吸收瓶，用小橡皮管把分析仪的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂；往水准瓶里注入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约550mL。调节液封瓶中的液面至适当位置，关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低，说明仪器不漏气。 4、测定：连接取样球胆，迅速打开三通活塞，用氧气置换三遍后，使量气管进气100mL，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使氧气全部进入吸收瓶，关闭三通活塞，小心而充分地振荡仪器约3分钟后（吸收瓶里有一点气体且不再减小），打开三通活塞，将样气缓慢返回量气瓶，关闭活塞举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对齐，这时量气管里液面的刻度，即为试样中氧气的含量（体积分数，10-2，V/V ）。使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶重新吸收，直到相临两次分析结果之差不超过0.05%时，本次分析结束。 5、注意事项：（1）必须经常注意加满铜丝圈，使样品气充分与铜丝圈接触；（2）吸收液在吸收十个样品气后失效，于初发黄时更换，更换时要留旧溶液五分之一左右。 四、医用氧 （1次/批） 项 目 指 标 氧含量，10-2，V/V ≥ 99.5 水分含量（露点），℃ ≤ -43 二氧化碳含量 按规定方法试验合格 一氧化碳含量 按规定方法试验合格 气态酸性物质和碱性物质含量 按规定方法试验合格 臭氧及其他气态氧化物 按规定方法试验合格 气味 无异味 注：液态氧不规定水指标；抽瓶数2%，少于100瓶时不得少于2瓶，大于200瓶时不得少于5瓶。 氧含量的测定：铜氨溶液吸收法 水分含量的测定：露点仪法 二氧化碳（CO2）的测定：氢氧化钡比浊法 试剂：5%的氢氧化钡溶液（过滤后使用）；0.04%的碳酸氢钠溶液 2 仪器：孟氏气体洗瓶（额定容量100mL）；湿式气体流量计 测定：往两个气体洗涤瓶内注入100mL澄清的氢氧化钡溶液，其中一个加入1mL碳酸氢钠溶液制成标准比浊溶液；在15～20min内，让1000mL氧气通过另一个吸收瓶，用目视比色法比较吸收液与标准比浊溶液，若通过氧气的吸收液浊度不强于标准比浊溶液的浊度，则认为医用氧气中的二氧化碳含量符合要求。 一氧化碳（CO）的测定：氨制硝酸银比浊法 试剂：10%氨水溶液； 5%氨制硝酸银溶液：将5g硝酸银溶于100mL水中，在不断搅拌下往溶液中逐滴加入氨溶液，直至残余物不再溶解，溶液过滤后，贮存于棕色瓶中避光保存。 测定：在30～35min内，让