水其他作业指导书解析.docVIP

海南中南标质量科学研究院 作业指导书 编制： 审核：马洪岩 批准：何志贵 2014年11月20日发布 2014年11月20日实施  水质作业指导书目录 1 水质PH值的测定作业指导书 2 水质色度的测定作业指导书 3 水质氨氮的测定作业指导书 4 水质六价铬的测定作业指导书 5 水质铁的测定作业指导书 6 水质氯化物的测定作业指导书 7水质总硬度的测定作业指导书 8水质耗氧量的测定作业指导书 9水质六价铬的测定作业指导 水质余氯的检测作业指导书 水质嗅和味的检测作业指导书 7 水质硝酸盐氮的测定作业指导书 水质pH值的测定作业指导书 1 适用范围 1. 1本方法适用于饮用水、地面水、工业废水pH值的测定。 1.2温度影响电极的电位和水的电离平衡，须注意调节仪器的补偿装置与温度的一致使样品与仪器用的标准缓冲溶液温度误差在正负1度间。 原理 pH值由测量电池的电动势而得.该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极组成.在25°C，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59. 16mV,据此在仪器上直接以pH 的读数表示，温度差异在仪器上有补偿装置. 3 试剂 除非另有，均使用符合要求的蒸馏水或同等要求的纯水。 3. 1标准缓冲溶液(简称标准溶液)：直接购买经中国质量科学研究院检定合格的缓冲溶液（必要时，则自行配置）。 测量pH时，水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液： pH 标准溶液甲(pH 4.008, 25。。) 称取先在110-130°C干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC凡04) 10. 12g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 pH 标准溶液乙(pH 6.865，25°C) 分别称取先在110-130°C干燥2-3h的磷酸二氢钾（KH2P04) 3. 388g和磷酸氢二钠（NA2HP04) 3g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 标准溶液丙（pH 9. 180, 25°C) 为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（NABA. 10H20) 3. 80g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。 3标准溶液的保存 3. 1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。 3. 2在室温条件下标准溶液一般以保存1-2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。 3.3.3在4°C冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。 3.3.4标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。 4.1 pH计，型号, pH范围从0?14，精确到±0.01pH单位。 4.2玻璃电极与甘汞电极。 5 样品釆集和保存 5.1最好现场测定。否则，应在釆样后6h之内进行测定。 分析步骤 1仪器准备 6.1.1仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。 1. 2用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标 准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液pH (S)值之差大于pH 单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时，方可用于测定样品。 2仪器操作 2.1检查玻璃电极。玻璃电极的球泡须无污染在水中浸泡一昼夜。 6.2.2开启仪器电源开关，预热30分钟。 2.3待仪器稳定后，玻璃电极插入第一个标准溶液中搅拌，待读数稳定后调节定位旋钮，使测定值与定位值一致。 6.2.4从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。再浸入第二个标准溶液中，如果测定值与第二个标准溶液pH值之差0.05pH值，则可进行水样的测定。 6.2.5先用水仔细冲洗两个电极，用滤纸吸干，将电极浸入水样中，小心搅拌，使其均匀，待读数稳定后记录pH值。 3样品测定 6.3.1测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。 注意事项 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。 7.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部进入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。 7.3甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防阻塞与被测溶液的通路。 4