稳定同位素分析操作规程摘要.docVIP

目的PURPOSE 建立Isoprime同位素质谱系统的操作与维护规程，确保仪器的准确操作与使用。 适用范围SCOPE 适用于Isoprime同位素质谱系统，带元素分析仪 (Vario EL cube)。 定义DEFINITIONS N/A 职责RESPONSIBILITIES 分析员 4.1.1 分析员应严格按照本规程执行。 4.1.2 分析员应在使用仪器设备前检查仪器的状态。如果发现异常应及时通知其主管或联系维修工程师。 主管 4.2.1 确保分析员接受本规程培训。 4.2.2 督促分析员严格按照本规程执行操作。 4.2.3 负责实验室仪器设备异常现象的处理。 程序PROCEDURE 同位素质谱系统的组成 5.1.1 Isoprime同位素质谱仪，由离子源，飞行管，电磁体，信号放大器Tune Page界面，下拉?Instrument菜单，点击Pumping on（分子涡轮泵）， IonVantage Isoprime Tune page Instrument Pumping 开隔离阀（Speedivalve），MS主机后大旋纽，逆时针，当外置真空泵使系统压力降至适当状态时，分子涡轮泵将自动运行。 Speedivalve在主机后部 当IP high Vac.显示4E10-6 mbar左右时，即两个压力显示条为绿色，开蓝色的隔离阀（主机面板顶上），此时压力会上升，当压力再次降至4E10-6 mbar左右时，即压力显示由黄色再变为绿色时，开离子源。 Isoprime Tune page Instrument Source on 注意：在每次打开黄色隔离阀之前，一定要先关闭离子源，这样做用以保护离子源灯丝。 说明：如仪器未关闭，可直接跳至下步操作。 黄色隔离阀 5.2.2 操作前准备vacuum读数应在4E10-6 mbar左右。 检查流速，对照气体进样器，二氧化碳、氮气排出口（Vent）：调节至约2-5mL/min，对照气管路He气流速：10mL/min，样品气管路He气流速：100mL/min (Open Split)，稀释器He气流速：40mL/min，如仪器一直正常运行，一般无需检查。 5.2.3 背景检查 在Tune Page CO2.itf， Mass Ion Current (amps) Water 18 5e-12 Nitrogen 28 5e-12 Oxygen 32 5e-12 Argon 40 5e-13 Carbon Dioxide 44 5e-12 黄阀开启状态下（RG/RN关闭），所获图谱中读数，判断标准见下表： Mass Ion Current (amps) Water 18 5e-10 Nitrogen 28 1e-10 Oxygen 32 5e-11 Argon 40 1e-11 Carbon Dioxide 44 4e-11 背景检查通过，确认仪器无泄漏，继续下一步。 5.2.4 CO2 稳定性测试 在Tune Page 界面，调用CO2.itf，Acquire Run peak centre），点击Accept peak centre。 新建一个Sample List，如下表。MS File 选择“CO2 ref gas stability”， Inlet File 选择“Ref Gas Stability”，File Name自由输入（最好加入当天日期以防止重名覆盖）,Bottle输入“1”，Process Options输入“IsoPrimeDP”。点击“Run”运行后，系统会自动控制RG阀开关10次，采集10段数据。 运行Batch后，看结果中Ratio 45/44，从10个结果中找出最大值及最小值，用如下公式计算，结果应小于0.3‰ 一般情况下，稳定性试验结果需连续三次满足标准。满足标准后，可将Batch停止。 5.2.5 N2 稳定性测试 调用N2.itf后，MS File选择“n2 ref gas stability”，其它操作同CO2稳定性试验 5.2.6 CO2 线性测试 CO2线性测试，建议一周一次，或仪器有重大维护及变更后，一般情况下线性测定的信号范围为1~10nA 调用CO2.itf， 双击RG阀打开CO2对照气，通过调节压力控制阀（regulator），找出Major信号为1、3、5、7、10 nA时所对应的压力读数，填入下表。 Major （nA） 1 3 5 7 10 新建一个Sample List，如下表，其中除File Name外，其它参数如MS File，Inlet File都与做CO2稳定性测试一致。 将压力调至1nA所对应读数，运行Batch，观察P