滴定操作详述摘要.pptVIP

滴定分析实验的流程及注意事项刘婵 概述 滴定分析法，化学方法之一，是将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。 滴定管的构造 滴定管用于精确量取一定体积的溶液，由内径均匀的并带有刻度的细长玻璃管，下部有用于控制流量的活塞组成。 滴定管的检漏 滴定管的检漏方法：将滴定管中装满自来水，擦干滴定管外壁的水，置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在滴定管管尖及活塞部分，如滤纸未变湿则表明滴定管不漏液。 滴定操作过程 将溶液装入滴定管之前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液，尤其在天气比较热或室温变化比较大时，此项操作更为必要。混匀后的操作溶液应直接倒入滴定管中，不得用其他容器（如烧杯、漏斗等）来转移。先将操作液体润洗滴定管内壁三次，每次约10mL。最后将操作液直接倒入滴定管，加标准溶液到0刻度以上2-3ml处，排净尖嘴内的气泡，调整液面高度到0刻度或0刻度以下。 眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能流成“水线”。 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，到达滴定终点。 当滴至接近终点只滴加半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液（玻璃棒只能接触液滴，不能接触管尖）放入溶液中搅拌，直至溶液出现明显的颜色变化，到达滴定终点。 结果计算 实验过程中随时将原始数据记录在报告相应位置中，绝对不允许将原始数据记在草稿纸、教材甚至手掌心和滤纸上。记录数据时如果不小心出现差错，应当核实后将错误数据划去，写上正确数据，计算结果。 注意事项 1.最好每次滴定都从0.00mL开始，或接近0的任一刻度开始，这样可以减少滴定误差。 2.滴定时，左手不能离开旋塞，而任溶液自流。 3.摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左、右旋转均可），不能前后或左右振动，以免溶液溅出。不要因摇动使瓶口碰在管口上，以免造成事故。摇动时，一定要使溶液旋转出现有一漩涡，因此，要求有一定速度，不能摇得太慢，影响化学反应的进行。 4.滴定时，要观察滴落点周围颜色的变化。不要去看滴定管上的刻度变化，而不顾滴定反应的进行。 5.滴定速度的控制方面，一般开始时，滴定速度可稍快，呈“见滴成线”，这时为10mL/min，即每秒3-4滴左右。而不要滴成“水线”，这样，滴定速度太快。接近终点时，应改为一滴一滴加入，即加入一滴摇几下，再加，再摇。最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化为止。 6.滴定终点的判断 滴定时可出现前色、过渡色、后色。? 前色：为滴加指示剂到样品溶液中呈现 的颜色，即终点前颜色。 过渡色：当前色和后色共同存在时出现 的复合色。此时还有少量样品未被滴定。 后色：滴定达到终点后的溶液颜色。 终点判断 ? 接近终点：滴定到出现过渡色。 ? 终点：前色全部消失。如果不能确定为终 点，应先记录可疑终点时消耗标准溶液的体积。继续滴定做以下验证。 ? a）继续滴加1-2滴标准溶液到样品液中，溶液的颜色没有明显变化，可疑终点就是真正的终点，原记录有效。? b）继续滴加1-2滴标准溶液到样品液中，溶液的颜色有明显的变化，可疑终点不是真正的终点，原记录无效。应按本方法继续滴定，直到终点。? 7.半滴的控制和吹洗 快到滴定终点时，要一边摇动，一边逐滴地滴入，甚至是半滴半滴地滴入。 用滴定管时，可轻轻转动旋塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶吹洗。 滴入半滴溶液时，也可采用倾斜锥形瓶的方法，将附于壁上的溶液涮至瓶中。这样可避免吹洗次数太多，造成被滴物过度稀释。 8.滴定管的读数 滴定管读数前，应注意管出口嘴尖上有无挂着液滴。若在滴定后挂有液滴读数，这时是无法读准确的。一般读数遵循的原则有： a）读数时应将滴定管从滴定管架上取下来，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直，然后再读数。 b）无色和浅色溶液在滴定管内的弯月面比较清晰，读数时，应读弯月面下缘实线的最低点，为此，读数时，视线应与弯月面下缘实线的最低点相切，即视线应与弯月面下缘实线的最低点在同一水平面上。对于有色液体（如高锰酸钾，碘等），其弯月面是不够清晰的，每次读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才较易读准。 c）为便于读数准确，在管装满或放出溶液后，必须等1-2 min，是附着在内部的溶液流下来后，再读数。如果放出液的速度较慢（如接近计量点时就是如此），那么可只等0.5-1min后，即可读数。记住，每次读数前