岛津液相色谱仪教材摘要.ppt

柱压过高 原因 微粒堵塞 不可逆吸附 日常使用注意点 细菌生长 1. 过滤流动相和样品 2. 恰当的样品前处理方法 3. 使用保护柱 4. 注意冲洗系统 解决方法 1. 正向冲洗色谱柱 2. 反向冲洗色谱柱 3. 超声清洗色谱柱筛板 柱效低 解决方法 1. 正向冲洗色谱柱 2. 反向冲洗色谱柱 3. 超声清洗色谱柱筛板 4. 柱内死体积增加，需更换新柱 日常使用注意点 柱内死体积增加 1. 定期冲洗色谱柱 2. 防止机械震动和柱压急剧变 化 3. 关注色谱柱柱效变化 原因 色谱柱被污染 筛板堵塞 例子：溶解样品的溶剂选择不当 假设：标准品溶剂为甲醇，样品溶剂为乙醇。 建议使用流动相溶解样品，不要选择高溶解性的试剂。 乙醇 作为溶剂甲醇 作为溶剂 20 uL Caffeine 20 uL Caffeine 乙醇 作为溶剂 10 uL Caffeine 注意：方法开发阶段，请选择 合适的进样量 色谱柱的使用注意点 购买新柱后请务必仔细阅读说明书，确认柱的使用条件以及清洗再生步骤。 按照说明书条件测试色谱柱柱效，保留所得色谱图，记录使用压力 定期检测柱压和柱效 不同流动相之间转换时应注意溶剂的互溶性 确认样品在流动相中有好的溶解度；进样前请使用0.45 μm或0.2 μm的一 次性滤膜过滤样品，或者进行其他前处理 为了延长色谱柱使用寿命，请使用保护柱。 定期用合适的溶剂（说明书推荐的溶剂）清洗或再生色谱柱 长期不用色谱柱时，应在彻底清洗后使用说明书中指明的溶剂保存柱子。 然后从仪器上卸下色谱柱，用堵头密封保存 定期用合适的流动相清洗保存的柱子，避免干涸 紫外检测器 紫外检测器 样品池 硅光电池板 光线 参比池 检测器基线异常 基线噪音异常大 输液泵或检测器内存在气泡 检测器污染 灯老化 出现漂移或波动 系统污染，如色谱柱、管路、检测器和流动相等等 室温变化（如空调出风口直吹检测器） 紫外检测器故障判断 性 能 判 断 SMPL EN REF EN 新的时候 800 900 A 100 800 B 100 150 A:池子、透镜污染 B:灯老化 检测池清洗 故障：样品池污染 表现：样品池和参比池能量相差较大 检查方法：设定250 nm波长，通甲醇或水，查看SMPL EN 和REF EN， 如两者相差较大，则样品池污染。 措施：用针筒注入异 丙醇，清洗样品池； 如污染严重，拆开样 品池，将透镜等放入 异丙醇中清洗。 紫外灯的保养 氘灯保证寿命为2000小时 保证仪器的使用环境 在分析前、柱平衡得差不多时，再打开检测器紫外灯 不要频繁的开关紫外灯，同样会损害紫外灯的寿命 一般间隔时间在三小时以上。 更换氘灯 判断氘灯能量： 设定220 nm波长，检查参比池能量， 如能量低于800mV， 需考虑更换氘灯。 部件号：228-34016-02 SPD-10A/SPD-10Avp SPD-20A/AV用 部件号：228-34016 SPD-M10Avp/SPD-M20A用 更换氘灯 二极管阵列检测器维护 定量参数 定量方法： 面积归一法、外标法、内标法等 工作曲线的制作： 曲线点数：一点、两点及多点 曲线计算：线性、折线、二次曲线、三次曲线 影响定量结果的因素 保留时间的重现性（对GPC影响很大） 样品问题（杂质、溶剂、稳定性、配制） 进样问题（准确度和精密度） 检测器的性能（影响线性、检出限、灵敏度） 方法的可靠性 积分参数的设定 第四部分 维护基础知识 日常维护 目的：维持仪器处于正常运作状态，有效的降低仪器发生故障的 频率，延长仪器的使用寿命。 准备工作： 使用维护日志 设备的耗材和备件 维护工具盒 试剂（甲醇、异丙醇、稀硝酸等） 超声波清洗机 液相系统维护流程图 线路过滤器 单向阀 色谱柱 柱塞密封圈 进样器 检测器 吸滤头 输液系统日常维护部件 排液阀 清洗流路密封圈 柱塞 保险丝 柱塞密封圈 吸滤头 主进口单向阀 线路过滤器 辅助进口单向阀 管线选择 材料 不锈钢 特氟隆 (Teflon) 聚醚醚酮 (PEEK) 尺寸 不锈钢材质管路 0.1 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.3 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.5 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.8 mm I.D. x 1.6 mm O.D. 0.13 mm I.D. x 1.6 mm O.D