苯妥英钠的制备与表征解读.docVIP

邯郸学院化学化工与材料学院 综合性、设计性实验报告 题 目 苯妥英钠的制备和表征学 生 指导教师 年 级 12级化本班 专 业 12化本 邯郸学院化学化工与材料学院 2014年月 苯妥英钠的一、 1. 掌握苯妥英钠合成实验的原理及操作； 2. 掌握反应中产生有害气体的吸收方法。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性， 易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： 三、实验药品及仪器 表1 化合物理化性质 化合物名称 性状 熔点/℃ 溶解度 分子量 水 乙醇 安息香（二苯乙醇酮） 白色针状晶体 133 不溶于冷水，微溶于热水 溶 212.25 二苯乙二酮 黄色针状晶体 95-96 不溶 溶 210.22 苯妥英 白色可见针状晶体 293-295 -- -- 252.268 苯妥英钠 白色粉末 291-299 易溶 溶 274 二氧化氮 红棕色气体 -- -- -- 表2 玻璃仪器及规格 名称 规格 数量 锥形瓶 250ml 1 冰水浴缸 -- 1 漏斗 -- 1 三颈瓶 100ml 1 球形冷凝管 -- 1 干燥管（连有导气管） -- 1 量筒 100ml 1 量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管 1ml 2 表3 设备型号及规格 设备名称 型号 厂家 集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 E=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 显微熔点仪 SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司 表4 试剂及规格 名称 厂家 规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 6ml 硝酸 浙江三鹰化学试剂有限公司 分析纯 3.2ml VB1 广东光华化学厂有限公司 生化试剂BR 1g 脲素 宁波市化学试剂厂 分析纯 0.35g 无水乙醇 浙江三鹰化学试剂有限司出品 分析纯 适量 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有限公司 分析纯AR 适量 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量 四、实验步骤 （一）维生素 B 1 催化的安息香缩合在0 m l 圆底烧瓶内加入g 维生素B1，ml 蒸馏水和 ml 95% 乙醇用塞子塞住瓶口放在冰浴中冷却。用一支试管取ml 10% NaOH 溶液，也放在冰浴中，10 min 后量取 m l已经去除了苯甲酸并洗涤的苯甲醛，先后将冷的NaOH 溶液及苯甲醛加入圆底烧瓶内，充分摇动使反应混合均匀，然后在圆底烧瓶上安装回流装置，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60～75℃之间，勿使其过热沸腾。约60 min 后，让混合物逐渐冷却到室温后，析出浅黄色结晶，再将圆底烧瓶放在冰浴中使其结晶完全。 结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用 ml 冷水洗涤结晶。结晶用80% 的乙醇溶液重结晶，最后得产品。 （二）联苯甲酰的制备 在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入安息香 g，稀硝酸（HNO3：H2O=1：0.6） mL。开动搅拌，加热，逐渐升温至110℃~120℃，反应 2 h（反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出）。反应毕，在搅拌下，将反应液倾入0 mL冰水中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品测熔点。FW：210.23， m.p.：94-96° （三）苯妥英的制备 在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入联苯甲醛 g，脲素.35g，20% NaOH mL，50% 乙醇 mL，开动搅拌，直火加热，回流反应30 min。反应完毕，反应液倾入到0 mL沸水中，加入活性碳，煮沸10 min，放冷，抽滤。滤液用10% 盐酸调至pH 5～6，用少量水洗，得5,5 苯妥英粗品。成盐与 将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水，水浴加热至40℃，加20% NaOH至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。 a. 硝酸不适宜过早取用，因为它遇光或热极易分解，贮藏时必须放于棕色试剂瓶 b.NO2为红棕色气体，它被尾气吸收装置吸收，且体系内的硝酸反应完后，体系内的颜色就逐渐变淡，最后成为棕色 反应结束分层，上层颜色较深，下层较浅且