物理化学实验级补充教材摘要.docVIP

物理化学实验补充教材Ⅱ实验十八：电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数一、实验目的：（参照书）二、实验原理：（参照书）三、实验步聚：1、仪器清单：DELTA326电导率仪1台秒表1只双管反应管1支平底试管1支刻度移液管（25ml）2支胖肚移液管（20ml）1支刻度移液管（10ml）1支烧杯2只洗耳球1只移液管架1只磁盘1只抹布1块洗瓶1只容量瓶（100ml）1只软木塞（橡皮塞）2只滴管1支滤纸若干NaOH0.02000mol·dm-3CH3COOC2H50.02000mol·dm-3KCl0.1mol·dm-32、实验步骤：1)、DELTA326电导率仪的使用：（1）仪器的校正：a、把电导探头悬空放置，按校正键，仪器进入第一点校正状态，待屏幕锁定。b、马上把电导探头（连电极套筒）插入校准溶液（0.01mol·dm-3KCl溶液）中，按校正键，进行第二点校正，待屏幕锁定。c、按读数键进入测量状态。d、取出电极，用蒸馏水冲洗传感器并用滤纸吸干电极。（2）样品测试：a、按模式键，选择电导模式为μs。按住读数键并保持，显示屏左上角显示[—∕]（不是[—∕A]），即选择手动终点确定模式。b、将电极插入到盛有待测样品的小烧杯中，按读数键，小数点闪烁，电导值不断变化，显示屏左上角无标记显示，按读数键，显示屏左上角出现稳定指示图形[—∕]，此时屏幕锁定，读数即为样品的瞬间电导值，再按读数键，小数点继续闪烁……。c、数据测完后冲洗传感器。2)、实验步骤：a、用移液管准确移取10ml的0.1000mol·dm-3KCl标准溶液到100ml的容量瓶中，用三重蒸馏水稀释至刻度，配制0.0100mol·dm-3的KCl标准溶液，校正电导率仪。b、小心移取0.0200mol·dm-3NaOH溶液20ml于B管（管中无玻璃支管）；移取0.0200mol·dm-3CH3COOC2H5溶液20ml于A管（管中有支管），，注意不要混和，A管塞上带空的塞子，B管中插上电极（即电极在盛NaOH管中）。c、用洗耳球从A管往B管不停地缓慢地吹、吸气，同时用秒表开始计时，每隔1min记录读数一次，10min后吹吸停止，20min后读数改为2min一次，直至反应进行1小时后停止测试，得Gt，取出电极洗涤干净。d、在上述反应的同时，移取0.0200mol·dm-3NaOH溶液20ml于平底试管中，再移取20ml蒸馏水与其混和得0.0100mol·dm-3NaOH，静置。e、Gt测定后，将洗净的电极插入平底试管中测定0.0100mol·dm-3NaOH的电导值，取三次的平均值即得。3、数据处理：a、根据，以作图应为一直线。b、从直线斜率可计算出反应速度常数K，从直线截距则可计算。4、实验注意事项：a、注意电极应该插在B管（盛NaOH管中），与书中画的不一样。b、反应记时前不要混和。c、电导率仪要正确校正，不然影响数据的正确性。四、思考题（参照书）实验四：燃烧热的测定一、实验目的：（参照书）二、实验原理：（参照书）三、实验步聚：1、仪器清单：氧弹量热计（量热计、弹体、弹架）1套HR-15B多功能控制箱1台微电脑（显示器、主机、打印机）1套抹布1块共用仪器：点火铁丝（镍铬丝）若干剪刀1把尺1把苯甲酸压片机1架萘压片机1架量筒（3000ml）1只电子分析天秤1台滤纸若干放气阀1只氧气钢瓶1只氧气减压阀1只充氧器1架苯甲酸(AR.)1瓶萘(AR.)1瓶2、实验步骤：1）、测量热量计的水当量：a、打开HR-15B多功能控制箱的电源开关后打开电脑开关，待电脑稳定后点击电脑桌面上的HR-15B运行程序。b、剪取的15cm长引燃铁丝（镍铬丝），中段在万用表电极棒上绕8～10个螺旋形圈，用分析天平精确称量后放在压片垫上，装上压片机模子，螺旋形圈在模子内。c、用天平称取1.0g～1.1g左右苯甲酸倒在上述压片机的模子中，缓慢压成园片，注意把引燃铁丝压在里面，样片不能压得太紧或太松，取出带铁丝的样片在桌上轻击二、三次，再用分析天平精确称量，扣除铁丝重量得试样重量。d、拧开氧弹盖，将氧弹内壁擦干净，放上小坩埚，引燃铁丝两端分别绕住两个电极，注意两个电极、铁丝与坩埚、电极与弹壁之间不要短路，拧紧氧弹盖，用万用表测量两个电极口的电阻，检查电极是否相通（应该相通）。e、充氧：通过进气管缓慢地充入氧气，直到弹内压力为2Mpa止。f、将充有氧气的氧弹放入量热器（内筒）中，插上电极，用量筒准确量取3000ml水倒入内筒内，小心盖上盖子，注意搅拌马达不要与氧弹碰撞，插上测温探头。g、输入试样重量，试样编号（如：姓名+苯甲酸），点击开始实验，此时电脑屏幕上会显示现在温度（此时HR-15B多功能控制箱上不显示数据），将自动测定数据，依次出现初期温度、主期温度、未期温度和温升曲线。h、数据测试后，取出氧弹，在弹头上加放气阀