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四川农业大学第一届化学实验技能大赛 茶叶中无机元素（Fe、Al、Ca、Mg）的此外茶叶中也含有一些对人体有害的元素,如铝、铅、镉等,并且其浸出率均可达到60%。而过多的铝对人体的中枢神经系统、脑、肝、骨、肾、细胞、造血系统、人体免疫功能、胚胎等均有不良影响,铝可干扰孕妇体内的酸碱平衡,使卵巢萎缩,影响胎儿生长,并且影响机体磷、钙的代谢等Fe、Al、Ca、Mg了解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。会选择合适的化学分析方法。 掌握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理。 掌握分光光度法测茶叶中微量铁的方法。 提高综合运用知识的能力。 茶叶主要由C，H，N和O等元素组成，其中含有Fe，Al，Ca，Mg等微量金属元素，需先进行“干灰化”。 “干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬。灰化后经酸溶解,即可进行逐级分析。 四种金属离子氢氧化物完全沉淀的PH值 氢氧化物 Ca（OH Mg(OH Fe(HO Al(HO PH值 ＞13 ＞11 4.1 5.2-9 而PH＞9时，两性物质Al(HO又开始溶解。 铁铝混合液中Fe3+离子对Al3+离子的鉴定有干扰。利用Al3+离子的两性，加入过量的碱，使Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰。钙镁混合液中，Ca2+离子和Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离。铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下： Fe3+＋SC→血红色 Al3+＋铝试剂＋→红色絮状沉淀 Mg2+＋镁试剂＋天蓝色沉淀 Ca2+＋草酸盐＋→白色沉淀 根据上述特征反映的实验现象，可分别鉴定Fe、Al、Ca、Mg。配合物的lg=21.3(20℃)。 该配合物的最大吸收峰在510nm处，摩尔吸光系数=1.1×L·mo·c。 铁离子与邻二氮杂菲也能生成3：1的淡蓝色配合物，其lg=14.1。因此，显色之前应先预先用盐酸羟胺把Fe3+离子还原为F离子，其反应式如下： 2 Fe3+＋2N→2 F＋＋4＋2＋2 测定时，控制溶液的酸度在PH=5左右较为适宜，酸度高时，反应进行较慢；酸度太低，而F水解，影响显色。本测定方法不仅灵敏度高、稳定性好，而且选择性很高。 ·对钙镁的测定 钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法。在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，EDTA为标准溶液。直接滴定可测得Ca，Mg总量。若欲测Ca，Mg各自的含量，可在pH12.5时，使Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定Ca2+离子，然后用差减法即得Mg2+离子的含量。 Fe3+, Al3+离子的存在会干扰Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽Fe3+与Al3+。 ·对铝的测定 铝的测定方法主要有电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)及ICP 质谱法联单(ICP-MS)、石墨炉原子吸收光度法、分光光度法、荧光分析法以及极谱法。随着有机试剂的不断发展和新的显色体系的出现，使铝的光度分析法测定的灵敏度和选择性有了较大程度的提高。 在pH6.5～7.0 范围内，铝(III)在表面活性剂OP 作用下和氯化十六烷基吡啶(CPC)的存在下与铬天青S(CAS)反应生成兰色的四元体系混合胶束。比色定量，其吸光度与铝的含量在一定浓度范围内成正比。结果表明，铝含量为0~3.3×mol/L 范围内，服从朗伯―比耳定律，该络合物在635nm 处具有最大吸光度，相关系数r=0.9968，其精密度(RSD)为2.92%，加标回收率在95%～105%之间。该分光光度法测定精度高且快速准确。 五、实验设备 ·茶叶灰化所需设备 分析天平（0.1mg），马福炉，烘干箱,称量瓶，蒸发皿，研钵，1，50mL烧杯，250mL容量瓶（2个），250ml烧杯，长颈漏斗，滤纸，铁架台，酒精灯。 ·鉴定Fe、Al、Ca、MgFe、Al、Ca、MgKSCN溶液、镁试剂 ·茶叶灰化所需试剂 HCl溶液(6 mol·L-1)溶液(6 mol·L-1)0.01 mol·L-1钙标准溶液的配制及标定准确称取0.2775g 无水CaCl2于小烧杯中，加水溶解，转移到250mL 容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀备用，计算钙标准溶液的浓度c(Ca2+)。 0.01 mol·L-1EDTA溶液的配制及标定 0.01 mol·L-1EDTA 溶液的配制 准确称取1.9g乙二胺四乙酸（Na2H2Y·2H2O）于烧杯中，加300~400mL的温水溶解稀释至500mL，转移至500mL细口瓶中，摇匀。 0.01 mol·L-1EDTA溶液浓度的标定 用移液管准确移取25.00mL钙标准溶液于250mL锥形瓶中，加入约25mL水、2mL镁溶液、5mL 100g·L-1 NaOH