792离子色谱操作规程1.docVIP

792离子色谱仪操作规程 Last Edit：2005-11-25 1、打开离子色谱仪电源开关，主机左下方“POWER”灯变亮。拧松旁路阀，将专用注射器插在主机的排气螺母或排气小孔中，慢慢抽气，直至有大量液体流出（3-5毫升），然后拧紧旁路阀。 2、启动计算机，打开790软件，输入密码。 3、点击“system”图标，出现控制台窗口。观察窗口栏是否显示为“阴离子（anion）”，如果是，点击“Start”按钮，仪器硬件启动，开始走基线（冲洗柱子）。 4、如果不是，点击控制台中的“system”，点击“change”，出现几个系统文件，选择“阴离子(anion)”，确定。（注意：点击“change”时， 电脑可能会提示：“系统 is modified, Save changes？”，点击“No”。）更换系统后，重复第3步。 5、大约30分钟后，观察基线是否平稳。如果已经平稳，关闭白色窗口，不保存。 6、配制并测定标准溶液（参考以下步骤）。 7、点击控制台中的“Start”，出现样品信息窗口，输入标样编号、校正水平。校正水平的填写要注意：标准溶液1，就填写“1”，标准溶液2，就填写“2”，依次类推。然后，点击“确定”。 8、点击控制台上的“Fill”，开始推进样品（注意要排除注射器中的气泡）。等水负峰完全出来后，点击控制台上的“Inject”，出现蓝色界面，仪器开始分析（时间归零，自动记录谱图）。 9、在分析第1个标样的时候（此时为蓝色界面），点击“Components”图标，出现组份表，填写离子名称，在“Peak”栏中指定各离子的峰号，确定。然后，点击“Concentration”，输入相应浓度，确定。在“File”菜单中，点击“Save”,然后点击“Method”，电脑会提示：“方法已经存在，是否替换？”，点击“是”。 10、然后，分析第2个标样（从第7步开始重复），直到全部标样分析完成。 11、标准溶液分析完以后，开始分析样品。点击控制台中的“Start”，出现样品信息窗口，输入样品编号，校正水平填写“0”。 12、点击控制台上的“Fill”，开始进样。等水负峰完全出来后，点击控制台上的“Inject”，出现蓝色界面，仪器开始分析（自动记录谱图）,并自动计算结果。 13、样品全部分析完以后，点击控制台中的“Control”，点击“Shut down hardware”，仪器各部分停止工作。关闭整个软件。（注意：关闭整个软件时，电脑可能会提示：“系统已改变，是否保存？”，点击“否”）。 14、关闭仪器电源。 免责声明：此操作规程仅供参考，与仪器说明书不符合之处请参照说明书为准，对于此操作规程引起的，或者由于误解此操作规程而引起的任何误操作带来的任何后果，本操作规程的作者或该仪器的厂家不负任何责任。 离子色谱分析方法通则 ?? 1 范围 ??? 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 ??? 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance ??? 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符 号是μS。1S=106μS。3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω-1·cm-1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection ??? 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按 式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 ??? 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器