植物化学成分分离法资料.ppt

4、离子交换层析 影响离子交换的有关因素 a. 溶液的酸碱度 b.对交换离子的选择性 c.被交换物质在溶液中的浓度 d.温度的影响 e.溶剂的影响 5、大孔吸附树脂层析 不含交换基团的具有大孔结构的高分子吸附剂，也是一种亲脂性物质。 吸附力主要依靠分子中的亲脂键、偶极离子及氢键作用。 解吸容易，吸附容量大。 6、凝胶层析 固定相——凝胶，具有许多孔隙的网状结构的固体，有 分子筛的作用。 亲水性凝胶——葡聚糖凝胶。 疏水性凝胶——在交联葡聚糖分子上引如一个基团增大其 亲脂性 7、聚酰胺层析 分子中含丰富的酰胺基，可与酚、酸、醌、硝基化合物等形成氢键结合而被吸附，与不能形成氢键的化合物分离。 化合物分子中酚羟基数目越多，吸附力越强；芳香核、共轭双键多的吸附力也大。 易形成分子内氢键的化合物，会使化合物的吸附力减弱。 8、快速层析(加压柱层析) 硅胶颗粒400—230筛目 干法装柱 9、离心液相层析 优点: a.分离周期短 b.操作简便 离心液相层析分离程序 10、逆流分溶层析 按照液—液分配原理设计 液滴逆流层析 旋转多段式逆流 层析 液滴逆流层析法 11、真空液相层析（减压柱层析） 漏斗内装薄层层析用担体; 样品加至柱顶或拌样加入; 每次收集流分都将柱抽干; 通常分离30mg—⒈25g样品。 12、 干柱层析 用填充剂干装成的柱进行层析分离; 是制备性薄层层析的一种改进; 一般柱高不宜超过50cm，直径在1—3cm之间; 样品容量与吸附剂量的比例在1：100以上。 13、高效薄层层析 取决于吸附性能与铺板技术。 吸附剂的颗粒约为5—7 μm，而且分布范围窄 。 采用高强度的水溶性黏合剂。 14、高效液相层析 应用小颗粒的柱填料，并配备高压输液泵和高灵敏度检测器; 分离速度及效能大大提高; 层析柱能反复使用; 重现性好，便于定量分析。 15、超临界流体层析 利用在临界温度以上并在高压下的气体具有一些特殊性质：流动容易，黏度与气体相似；密度大，溶解其它物质的能力强，与液体相近。 常用的气体流动相：二氧化碳、正戊烷、氧化亚氮、三氟一氯甲烷、六氯化硫等。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 第三章 植物化学成分分离法 第一节 溶剂极性梯度分离法 一、基本概念 各类溶剂的性质与分子结构有关。 常见溶剂的极性强弱顺序： 石油醚（低沸点—高沸点） 二硫化碳 四氯化碳 三氯乙烷 苯 二氯甲烷 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 乙腈 水 吡啶 乙酸 对溶剂的要求： a. 对所需成分溶解度大，对杂质溶解度小，或 反之； b. 不与所需成分起化学反应，即使反应也是可 逆的； c. 经济易得，并具有一定安全性； d. 沸点适中，便于回收反复使用。 常用提取溶剂分二大类： 惰性溶剂——水、乙醇、甲醇、苯、氯仿、 乙酸乙酯、丙酮等 反应溶剂——稀酸、稀碱的水溶液或醇溶液 二、提取方法 a.浸渍法 b.渗漉法 c.煎煮法 d.回流提取法 e.连续回流提取法 采用几种不同极性的溶剂分步提取 常用系统： 己烷—乙醚—甲醇—水 己烷—二氯甲烷—甲醇—水 提供生物试验样品 单一溶剂提取 水： a.胺型生物碱、甙类、有机酸可直接用水提取； b.杂质较多，分离困难——加戊醇、辛醇;薄膜浓缩； c.易发霉发酵——加甲苯、甲醛、氯仿等防腐剂。 有机溶剂（最常用乙醇）： a.冷提杂质较