三液系（三氯甲烷－醋酸－水）相图的绘制课程.docVIP

三液系(三氯甲烷-醋酸-水)相图的绘制 实验目的 熟悉相律和用三角坐标表示三组分相图的方法 用溶解法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图 实验原理 在萃取时,具有一对共轭溶液的三组分相图对确定合理的萃取条件极为重要? 在一定温度下,三组分体系的状态和组成之间的关系通常可用等边三角形坐标表示,如图6-1所示 A A A% B% c B b C% C 图6-1 三角形坐标表示法 图6-2具有一对共轭溶液的三组分体系相图 等边三角形三顶点分别表示三个纯物A?B?C?AB?BC?CA三边分别表示A和B?B和C?C和A所组成的二组分体系的组成?三角形内任一点则表示三组分体系的组成?如O点的组成为A%=Cc’?B%=Aa’?C%=Bb’? 具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图6-2所示?该三液系中,A和B及A和C完全互溶,而B和C部分互溶?曲线abc为溶解度曲线?曲线外是单相区,曲线内是两相区?物系点落在两相区内,即分成两相,如O点分成组成为E和F的两相,EF线成为连接线? 绘制溶解度曲线方法较多?本实验是先在完全互溶的两个组分(如A和C)以一定的比例混合所成的均相溶液(如图6-2上的N点)中滴加入组分B,物系点则沿NB线移动?直至溶液变浑,即为L点?然后加入A,物系点沿LA上升至N’点而变清?如再加入B,则物系点又沿N’B由N’移到L’可再次变馄?再滴加A使变浑……?如此重复,最后连接L?L?’L’’ ……,即可绘出其溶解度曲线? 仪器与药品 仪器 滴定管(50mL,碱式) 一支 移液管(1mL) 一支 (10mL) 一支 锥形瓶(100mL) 二只 2?药品 氯仿(分析纯) 冰醋酸(分析纯) 实验步骤 在洁净的碱式滴定管内装水 移取6mL氯仿及1mL醋酸于干燥洁净的100mL磨口锥形瓶中,然后慢慢加入水,且不停地摇动,至溶液由清变浑,即为终点,记下水的体积?再向此瓶中加入2mL醋酸,体系又成均相,继续用水滴至终点?同法再依次加入3.5mL?6.5mL醋酸,并分别再用水滴定,记录各次各组分的用量? 另取一干燥洁净的100mL磨口锥形瓶,用移液管移入1mL氯仿和3mL醋酸?用水滴至终点,以后依次添加2mL?5mL?6 mL醋酸,分别用水滴至终点,记录各次各组分的用量? 注意事项 因为所测定的体系含有水的组成,故所用玻璃器皿均需干燥? 在滴加水的过程中需一滴滴地加入,且需不停地振摇锥形瓶,待出现浑浊并在2~3分钟内不消失,即为终点?特别是在接近重点时要多家摇动,这是溶液接近饱和,溶解平均需较长的时间? 数据处理 1.数据记录及计算 序 列 CH3COOH CHCL3 H2O W (g) W(%) V(ml) W(g) V(ml) W(g) V(ml) W(g) CH3COOH CHCL3 H2O (1) 1 1.072 6 9.1584 0.10 0.1000 10.3304 10.38 88.65 0.9700 3 3.216 6 9.1584 0.45 0.4500 12.8244 25.08 71.41 3.510 6.5 6.968 6 9.1584 2.25 2.250 18.3764 37.92 49.84 12.24 13 13.936 6 9.1584 7.27 7.270 30.3644 45.90 30.16 23.94 (2) 3 3.216 2 3.0528 1.35 1.350 7.6188 42.21 40.07 17.72 5 5.360 2 3.0528 2.85 2.850 11.2628 47.60 27.11 25.29 10 10.720 2 3.0528 8.41 8.410 22.1828 48.33 13.76 37.91 16 17.152 2 3.0528 18.73 18.73 38.9348 44.05 7.840 48.11 2.溶解度曲线的绘制 问题讨论: 1.为什么试验中用到的玻璃器皿需要干燥? 答:因为所测定的体系含有水的组成? 2.在滴加水的过程中须一滴滴加入,且不断振摇锥形瓶,待出现浑浊并在2~3分钟内不消失,即为终点?为什么在接近终点时要多加振摇? 答:接近终点时,这时溶液已近饱和,溶解平衡需要较长的时间? 3.如果结线不通过物系点,其原因可能是什么? 答:实验所得的连接线未通过物系点,原因主要是溶液振荡分层平衡不够,多振荡,让醋酸水溶液与