测定番茄中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法 毕业论文.docVIP

测定番茄中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法摘 要建立了一种同时测定番茄中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取，盐析，再经氟罗里硅土柱层析，净化效果显著。采用气相色谱-电子捕获检测器对待测组份进行了分离和测定。实验证明, 添加浓度在0.01 mg/kg，0.05 mg/kg和0.2 mg/kg时，番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在80.2%～103%之间，相对标准偏差(RSD，n=5)小于10%，醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0.005 mg/kg。 关键词醚菌酯肟菌酯气相色谱残留 引言 1 1材料与方法 1 1.1材料、仪器和试剂 1 1.2方法 2 1.2.1标准溶液的配制 2 1.2.2 样品制备 2 1.2.3色谱测定条件 3 1.2.4 测定结果计算 3 2结果与分析 3 2.1柱层析净化 3 2.2线性关系 5 2.3最低检出限与最低检出浓度 5 2.4回收率 6 3 讨论 7 参考文献 8 引言 番茄（Lycopersicum esculentum Mill），茄科，我国各地均普遍栽培，成熟适度的番茄口味好，营养价值高，具有健胃消食，清热解毒，凉血平肝，生津止渴，补血养血和增进食欲的功效。然而番茄在种植过程中易受到疫病的侵袭，其中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在番茄种植过程中使用的较多，如醚菌酯，肟菌酯等醚菌酯和肟菌酯是一类低毒、高效、广谱、内吸性杀菌剂，作用机制是通过锁住细胞色素b 和c1之间的电子传递而阻止细胞的ATP合成，从而抑制其线粒体呼吸而发挥抑菌作用。醚菌酯和肟菌酯不合理使用给环境和食品带来了潜在危机，同时对出口贸易带来不利影响。 国内关于醚菌酯在黄瓜和土壤中残留分析方法已有报道，采用气相色谱-氮磷检测器进行检测[]，国家标准“水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法”（GB/T 19648-2006）中对亚胺菌（醚菌酯）、肟菌酯检测限量分别为0.0063 mg/kg和0.025 mg/kg[]。国外采用气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱或液相色谱-质谱均报道[~5]，但利用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）同时测定番茄中的醚菌酯和肟菌酯国内外尚未见报道。经实验发现，气相色谱-电子捕获检测器对醚菌酯和肟菌酯有很好的灵敏度，鉴于此，本标准拟在日本已发布的标准基础上，进行方法优化，简化提取过程，建立蔬菜水果醚菌酯、肟菊酯这2种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的气相色谱检测方法，满足国内外对食品安全质量分析的要求，并且建立的检测方法适用于省内一般残留检测实验室。将样品中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-ECD)检测，根据色谱峰保留时间定性，外标法定量。材料与方法 材料、仪器和试剂美国Varian CP-3800气相色谱仪（带8400自动进样器、电子捕获检测器、Star色谱工作站6.30版）；高速匀浆分散器(T18，美国VWR?公司)；自动浓缩仪（Büchi R205型，瑞士步琪有限公司）；超声波清洗器( KQ-50B型，昆山市超声仪器公司)。 醚菌酯标准品（纯度99%）和肟菌酯标准品（纯度99.5%）从德国Dr. Ehrenstorfer GmbH公司购买氟罗里硅土（60-100目，Sigma-Aldrich 公司，使用前在650 ℃高温烘4 h, 在干燥器内冷却后用5%水脱活备用）净化柱：200 mm ×15 mm(直径)玻璃柱，底部垫约0.5 cm高脱脂棉，依次填装1 cm无水硫酸钠，5 g脱活氟罗里硅土和1 cm无水硫酸钠乙腈、正己烷、乙酸乙酯、无水硫酸钠(使用前于150 ℃条件下烘5 h)、氯化钠等均为分析纯，高纯水。准确称取各农药标准品10mg（准确到±0.0001g），用甲苯作为溶剂配制成1 mg/mL标准储备液，储于冰箱（0-4℃）中，保存期1年。使用时根据需要用正己烷稀释成质量浓度0.02mg/L-1mg/L。 .2.2 样品制备 取样：取不少于1000g的番茄样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，混匀后放人食品加工器中充分搅碎，制成待测样，置分装容器中备用。提取：称取20.00 g试样放入匀浆杯中，加入50 mL乙腈高速匀浆提取2min抽滤，滤液收集到装有5g-10g氯化钠的具塞量筒中收集滤液40mL-50mL盖上塞子剧烈振荡1 min在室温下静置30 min以上，使乙腈相和水相分层。 净化：取乙腈25mL到250mL平底烧瓶中，40℃水浴下浓缩至1mL-2mL，再用氮气吹干，加入5mL98+2（正己烷+乙酸乙酯）超声溶解待净化。置少许脱脂棉于层析柱下端，加2cm左右高的无水硫酸钠，5g弗罗里硅土，轻轻敲实，再加入2cm高的无水硫酸钠用20mL正己烷预淋净化柱，待