药物分析课件解析.ppt

实验室之间的质量评价（ External Quality Assessment, EQA） 实验室之间的AQC由主管机构向各实验室提供统一的标准物质，或开放型样品、质控样品，使用统一规定的方法进行测定，根据测定结果来考评各实验室分析质量。 IQC是EQC的基础，EQC又是检验IQC实施效果的手段，但EQC只能发现测定的不准确性，却不能指出误差的具体原因，这只能通过IQC来发现和控制，两者缺一不可。 * * * * * * * 如对易霉变的桃仁、杏仁等新增黄曲霉素检测；在正文标准中全面禁用苯作为溶剂；对工艺中使用有机溶剂的均检查有机溶剂残留；对川乌、草乌、马钱子等剧毒性饮片，采用高效液相色谱法（HPLC）等更先进、更精确的方法加以限量检查。 * * 凡例内容举例 五、项目与要求 贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词表示： 遮光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入 密封、熔封或严封 阴凉处 系指不超过20℃； 凉暗处 系指避光并不超过20℃； 冷处 、常温 凡例内容举例 六、检验方法与限度 原料药的含量（%）：一般按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。 凡例内容举例 七、标准品与对照品 标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计，以国际标准品进行标定； 对照品：一般含量测定用，用百分含量表示。 凡例内容举例 八、计量 滴定液：用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示（标定） 试液：用“YYYmol/L XXX滴定液”表示（不需标定） 液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。 溶液后标示的 “（1→10）”等符号，系表示固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液；未指明用何种溶剂时，均系指水溶液； 乙醇未指明浓度时，均系指95%（mL/mL） 凡例内容举例 八、计量 温度以摄氏度（℃）表示 水浴温度 除另有规定外，均指98～100℃； 热水 系指70～80℃； 微温或温水 系指40～50℃； 室温、冷水、冰浴、放冷 凡例内容举例 九、精确度 取样精确度：根据数值的有效数位来确定，原则：4舍6入5成双，如： 精密称定：称取重量应准确至所取重量的千分之一 称定：称取重量应准确至所取重量的百分之一 要求称取 有效数字 称取重量范围 0.1g 一位 0.06~0.14g 2.0g 二位 1.95~2.05g 2.00g 三位 1.995~2.005g 凡例内容举例 精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求 量取：用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具 取用量“约”若干：取用量不得超过规定量的±10% （2）正文 收载的药品质量标准 单方制剂在其原料药后面；药用辅料集中编排在正文的第二部分 药品质量标准的内容： 名称——中文名、汉语拼音与英文名 结构式、分子式、分子量 来源（化学名或处方）、含量限度 性状 鉴别 检查 含量测定 类别、贮藏、制剂（规格）等 药品检验工作的基本程序 取样 检验 报告 性状、鉴别、检查、含量(效价)测定 （3）附录（Appendices） Ch.P.附录增修订情况： 收载 新增 修订 一部附录 112个 14个 47个 二部附录 152个 15个 69个 三部附录 149个 18个 39个 附录内容 附录I——制剂通则（剂型定义，应符合的有关规定和检查项目。正文项下不再赘述，以“其他”项表示之） 附录II——药用辅料（2010年版Ch.P.新增） 附录III至X——一般鉴别试验、分光光度法、色谱法、物理常数测定法、一般杂质检查、通用测定法、制剂的各项检查法等 附录XI~XIV——安全性检查法、生物测定法、放射性药品检定法、生物检定统计法） 附录XV~XVIII——试药、制药用水、灭菌法等 附录XIX——指导原则 指导原则（16项） 分析方法验证；药物稳定性试验；药物杂质分析；药物引湿性试验 近红外光谱；拉曼光谱 生物利用度与生物等效性；缓饰、控释制剂；微囊、微球与脂质体制剂 化学药品注射剂安全性检查法；中药注射剂安全性检查法 抑菌剂效力检查法；微生物限度检查法；药品微生物检查替代方法验证；药品微生物实验室规范；中药生物活性测定等