分析化学实验报告本.docVIP

实验一 电子分析天平的操作及称量练习 ② 掌握电子天平的基本操作，掌握实物称量的技术； ③ 掌握准确、简明、规范地记录实验原始数据的方法。 【实验原理】 电子天平有顶部承载式（吊挂单盘）和底部承载式（上皿式）两种，根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节，使物体在重力场中实现力矩平衡，整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。 电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能，因此操作简便，称量快速，还能与计算机、打印机等联用，可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。 【仪器及试剂】 仪器：电子分析天平（型号：________________）；保干器；称量瓶；称量纸；试剂勺；小烧杯等 试剂：练习使用试剂（干燥处理后，装入称量瓶中，保存于保干器内） 【实验步骤】 【数据记录及处理】 直接法 (g) 增量法 (g) 减量法 称量次数 I II III m1= m2= （称量瓶＋试样）(g) m3= m4= m5= （称量瓶＋试样）倾出后 (g) m4= m5= m6= 称出试样重(g) mI= mII= mIII= 【思考与讨论】 实验 食醋中总酸度的测定 2．学习食醋中总酸度的测定方法；?? 3．了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择。 【实验原理】 食醋是以粮食、糖类或酒糟等为原料，经醋酸酵母菌发酵而成。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹饪中一种必不可少的调味品。用食醋主要有“米醋”、“熏醋”、“糖醋”、“酒醋”、“白醋”等，根据产地品种的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，食醋的酸味强度的高低主要是其中所含醋酸量的大小决定。除含醋酸以外，还含有对身体有益的其它一些营养成分，如乳酸、葡萄糖酸、琥珀酸、氨基酸、糖、钙、磷、铁、维生素B2等等。 NaOH标准溶液测定时，醋酸试样中离解常数Ka? (10-7的弱酸都可以被滴定，其滴定反应为： ??????? ? 因此，上述测定的为食醋中的总酸量。分析结果通常用含量最多的 HAc表示。本实验滴定类型属强碱滴定弱酸，滴定突跃在碱性范围，其理论终点的 pH值在8.7左右，可选用酚酞作为指示剂。 【实验试剂】 KHC8H4O4 （基准物）NaOH溶液：500 g(L-1 酚酞指示剂：2 g(L-1（乙醇溶液）食醋试样（待测） （1）0.1 mol(L-1 NaOH标准溶液的配制与标定 ①用10 mL量筒量取500 g(L-1 NaOH溶液mL，倾入mL的中，用水洗涤量筒数次，稀释至mL，摇匀备用。 ②用减重法称取( _____ g的KHC8H4O4置于个编好号(的锥形瓶中，分别加入20(30 mL蒸馏水，小心摇动，使其溶解（慎用玻棒！(）然后加入2滴酚酞指示剂，用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点，记下所消耗NaOH的体积，计算所配制NaOH溶液的浓度。 （2）食醋试液总酸度的测定 ①②用mL移液管移取液250 mL锥形瓶中，滴加2(3滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点，记下所消耗NaOH的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积，求算食醋中的总酸量ρHAC（单位为g·L-1 ）。 表1. NaOH溶液的标定（PP为指示剂） 滴定次数 数据记录与计算 I II III /g m= m2= m3= m2= m3= m4= mI= mII= mIII= / mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= /mol(L-1 /mol(L-1 相对平均偏差/% (表格后应附主要计算公式（平均值、标准差的公式不必列出），用表格中的符号表示即可，此处给出实例，以后请同学自行列出公式。 (（例） 表2. 食醋试液总酸度的测定 数据记录与计算I II III V稀释的醋酸试样/mL / mL V终I= V终II= V终III= V初I= V初II= V初III= VI= VII= VIII= / mol(L-1 /(g(100mL-1) /(g?100mL-1) 相对偏差dr/% 相对平均偏差/% ( 【思考与讨论】 实验 自来水总硬度的测定 ·2H2O AR）；CaCO3基试剂（在110(C干燥2小时后装入试剂瓶，保存于器HCl溶液：6 mol(L-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10 自来水样 （1）0.01 mol(L-1