生药质量的检验摘要.pptVIP

第六章 生药质量的检验 张桂芝 第一节 生药质量检验的依据 生药质量检验的依据是各类生药质量标准。 一、法定质量标准 二、临床研究用质量标准 二、暂行或试行质量标准 四、企业标准 一、法定质量标准 1、国家药典 《中华人民共和国药典》，国家药典委员会，经国务院同意由SFDA颁布执行。 2、局颁标准 中药材局颁标准，蒙、藏、维药局颁标准，国家药典委员会，由SFDA颁布执行。 3、直辖市、自治区和省级中药材标准 收载国家药典中未收载、各省或地区习惯用药 二、临床研究用质量标准 临床研究用质量标准，即由新药研制单位制订并由SFDA批准的临时性的质量标准。仅在临床试验阶段有效，并且仅供研制单位与临床试验单位使用。以保证临床用药的安全性和使临床研究的结论可靠。 二、暂行或试行质量标准 药品通过临床试验报试生产时的标准称为“暂行药品标准”。该标准执行两年后，如果质量稳定，转为正式生产，此时的药品标准称为“试行药品标准”。该标准执行两年后，如果质量仍然稳定，经卫生部批准转为部颁标准。四类、五类新药无“暂行药品标准”，直接进入“试行药品标准”阶段。 四、企业标准 企业标准是由药品生产企业自行制订并用于控制其药品质量的标准。 特点： ①方法尚不够成熟，但能达到内部质控作用。 ②高于法定标准要求，项目比国家标准多，限度比国家标准高。企业标准常用于产品创优，预防假冒等。成功的大企业，其企业标准均远远高于法定标准，对外保密。 第二节 药品质量检验的一般程序 一、药品检验的分类 按药品检验目的分类为： 1、抽查检验 2、委托检验 3、复核检验 4、仲裁检验 5、进口检验 6、自 检 1. 抽查检验 是依据各级SFDA的计划安排，由药品监督员到药品生产企业、经营企业以及药品使用单位的现场，直接随机抽取样品，现场封包，填写药品抽样单后，交药品检验机构检验。 2. 委托检验 是由委托方以委托书、协议书或合同书的形式向药品检验机构申请检验，样品由委托方提供。药品检验机构根据委托方申请的检验项目，按质量标准实施检验。 3. 复核检验 是指新药或者新制剂在报批过程中，由药品监督管理部门将申报单位提供的样品交给药品检验机构,由药品检验机构对其质量标准中的分析方法进行验证,并对其质量进行检验。 4. 仲裁检验 是指被抽检方或者委托方对检验报告书中的检验结论持有异议,虽经复检仍不能取得一致意见时,由实施检验的药品检验机构的上级检验机构再次检验,通常只有省级以上药品检验机构具有仲裁资格。 5. 进口检验 是指对从国外进口的药品由口岸药品检验所进行检验。 6. 自检 是指企业或医疗机构的质量检验部门对生产或者采购来的药品依照标准进行检验。 二、药品检验的工作程序 1、检 品 受 理 业务科 ( 室 ) 按相关规定接收检品。符合受理条件的委托检验的药品,由委托方填写委托书。被正式受理的样品由业务科 ( 室 ) 登记、留样、填写检品卡 ( 必要时同时填写协检卡 ) ,连同样品按技术科室的职能和分工分发到各技术科室。 2、检 验 各技术科室主任将收到的检品指定检验员和校对员,由检验员按照各样品所执行的质量标准进行检验,并将检验过程详细地记录下来,根据检验结果出具检验报告书脚本。检验工作完成后,由校对员对检验记录、检验结果和检验报告书脚本进行校对,校对后将所有资料交技术科室主任。检验剩余样品计数、封包,送交业务科 ( 室 ) 留存。 (三)原始记录审核 由技术科室主任、业务科 ( 室 ) 、质量负责人、技术负责人依次对所有原始记录进行审核。 (四)出具检验报告 由业务科 ( 室 ) 打印出正式检验报告书并发送。同时将所有原始资料归档保存。 (五)异议和仲裁 委托或者被抽检单位收到检验报告书后，如果对检验结果有异议,应在一周内向检验机构提出或申请复验，由检验机构的质量负责人确定是否进行复验及安排复验。如果复验结果与原报告一致，原报告有效。如果不一致，以复验结果为准，原报告撤消。 如果仍对检验结果有异议，可向上一级药检机构申请仲裁检验，以仲裁检验结果为最终结论。 生药作为药品的一种也遵循以上检验工作程序。 第三节生药检验的内容和方法 一、生药检验的内容 生药检验以生药标准为依据，因此，生药检验的内容就是标准规定的内容。 二、生药检验的方法 生药检验方法涉及药材取样法、性状鉴别法、显微鉴别法、分光光度法、色谱法、重金属检查法、农药残留量检查法、挥发油测定法、水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法、杂质检查法和铅、镉、砷、汞、铜测定法等，其中有关内容已在相关章节中介绍过，此处不再赘