灰分的测定要点解析.ppt

防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 为什么要炭化 对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 炭化时，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。 （3）炭化 　（4）灰化 　炭化后，把坩埚移入已设规定温度500~550 0C 的高温炉炉口处，慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门。 　 500~550 0C灼烧一定时间至灰中无碳粒存在；　 冷却至2000C 左右，打开炉门，将坩埚移入干燥器中冷却至室温； 　准确称重，再灼烧、冷却、称重，直至达到恒重。 7、注意事项 乙酸镁法测定总灰分——850℃灼烧法（粮食多用） 一．原理 利用灰化法原理破坏有机物而保留试样中矿物质。 二．仪器 细口瓶、 移液管、 玻璃棒，其余设备均同于550℃灼烧法三．试剂 乙酸镁乙醇溶液：1.5g 乙酸镁溶于100ml 95%的乙醇中 四．操作步骤 1. 坩埚处理：将坩埚编号后在800～850℃温度下灼烧30min，冷却称重，再灼烧冷却称重至恒重(m0)。 2. 测定：用坩埚称取粉碎试样2～3g (m)，加入乙酸镁乙醇溶液3ml，静置2～3min，用乙醇棉点烧，按照550℃ 灼烧法先进行炭化，将坩埚送到高温炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖,关闭炉门，在800～850℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，取出坩埚置于炉门口处，待红热消失后，移入干燥器内，冷却至室温，称重(m1)。 3. 空白试验：在已恒重的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇溶液3ml，用乙醇棉点烧并炭化后， 同测定组一同进行灼烧，取出冷却，称重(m3)。 即：称样 加入乙酸镁 炭化 灰化 称重 除去乙酸镁 计算 五．结果计算 式中 m0——坩埚质量，g； m1——灰分和坩埚质量，g； m2——空白试验坩埚质量，g； m3——氧化镁和坩埚质量，g； m ——试样质量，g； M ——试样水分百分率，％。 四、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 1．仪器、试剂等：同总灰分测定 2．方法：得到总灰分后（同总灰分测定），向测定总灰分所得残留物中加入25ml无离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤，用25ml热的无离子水分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣，将残渣连同滤纸移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，放入干燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称重，直至恒重。 结果计算： 五、酸不溶性灰分的测定 1.仪器、试剂等：同总灰分测定 2.方法： 得到总灰分后（同总灰分测定），向总灰分或水不溶性灰分中加25ml 0.1mol/L盐酸，以下操作同水溶性灰分的测定。 按下式计算酸不溶性灰分含量。 结果计算： 四、几种重要矿物元素的测定 钙、铁、碘 矿物元素常用的分析方法： 化学分析法 比色法 原子吸收分光光度法 以钙的测定为例 含钙量： 黄豆（191毫克／100克）；南豆腐（116毫克／100克）；北豆腐（138毫克／100克）；豆腐干（ 200毫克／100克） 表5-4 部分食品中钙的含量（mg/100g） 影响钙吸收的因素： 蛋白质、氨基酸、乳糖、维生素等有利于钙的吸收；脂肪太多或含镁量过多不利于钙的吸收；草酸、植酸或脂肪酸的阴离子能与钙形成不溶性沉淀，也会影响钙的吸收。 菠菜、韭菜、苋菜等蔬菜中草酸含量较高，其本身所含钙及其它食物所含的钙均不能吸收，使有效钙量呈负值。 有效钙量 =（钙重/钙分子量–草酸重/草酸分 子量）×钙原子量 食品中钙的来源以乳及乳制品为最好，不仅含量丰富，而且吸收率高。 中国营养学会制定钙每月摄入量标准为800mg，但现全国人均不足500mg。 1.高锰酸钾滴定法 样品→灰化→用盐酸溶解→草酸钙沉淀； 沉淀→洗涤→加入硫酸溶解→游离出草酸； 用高锰酸钾溶液滴定草酸→溶液呈现微红色 即为滴定终点。 根据高锰酸钾溶液消耗量，计算出食品中钙的含量。 2.EDTA络合滴定法 EDTA-Ca (样品消化液中)络合物稳定性＞钙红指示剂-Ca络合物的稳定性； 在pH值13-14的含钙溶液中，加氰化钾和柠檬酸等掩蔽剂消除干扰离子（铜、铝、铁）； 首先是钙红指示剂与溶液中钙络合成酒红色，随着滴入EDTA，由于形成更稳定的EDTA-Ca络合物，钙红指示剂变成蓝色