《水质氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法》.pdf

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《水质氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法》

附件13 《水质氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法》 (征求意见稿) 编 制 说 明 《水质氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法》 编制组 〇一五年七月 项目名称:水质 氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法 项目统一编号:2013-47 承担单位:江苏省环境监测中心 编制组主要成员:张蓓蓓、章勇、赵永刚、王荟、穆肃 标准所技术管理负责人:雷晶、周羽化 标准处项目负责人:张朔 目 录 1 项目背景1 1.1任务来源1 1.2 工作过程1 2 标准制修订的必要性3 2.1氨基甲酸酯类农药的环境危害3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要10 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题12 3 国内外相关分析方法研究13 3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究13 4 标准制修订的基本原则和技术路线16 4.1标准制修订的基本原则16 4.2标准的适用范围和主要技术内容16 4.3标准制修订的技术路线16 5 方法研究报告17 5.1 方法研究的目标17 5.2 方法原理18 5.3 试剂和材料18 5.4仪器和设备22 5.5 样品保存24 5.6 分析步骤25 5.7 方法的适用性47 5.8 结果计算与表示55 5.9 质量控制与保证57 6 方法验证57 6.1方法验证方案57 6.2 方法验证过程61 6.3 方法验证数据的取舍61 7 与开题报告差异说明62 8 参考文献62 附一 方法验证报告64 《水质氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法》 编制说明 1 项目背景 1.1任务来源 根据《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实施工作的通知》(环办函 〔2013〕154号), 按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(环保总局公告2006年第41号)的有关要求, 江苏省环境监测中心承担 《水质 氨基甲酸酯类农药的测定 气相色谱法》标准制修订任务。项目 编号为2013-47。 1.2 工作过程 1.2.1成立标准编制小组 江苏省环境监测中心接到国家环保部下达的《关于开展2013年度国家环境保护标准项目实 施工作的通知》(环办函〔2013〕154号)的任务以后,成立了标准编制小组,由中心分析部从 事样品前处理、色谱分析的人员承担本课题。 1.2.2查询国内外相关标准和文献资料 2013年3-5月,根据国家环保标准修订工作管理办法的相关规定,编制组检索、查询和收集 国内外相关标准和文献资料,并进行了整理分析。目前国外对水中氨基甲酸酯类农药测定的标准 方法主要有美国EPA8318、EPA8321、EPA632、EPA531.1和EPA531.2等,这些方法适合于不 同环境基体中,主要以地表水、地下水、饮用水为主。国内没有针对水中氨基甲酸酯类农药这 大类测定的标准方法,只有个别组分(如甲萘威、克百威)在《生活饮用水标准检验方法》 (GB/T5750.9-2006)中有所涉及,其他行业的分析标准较多,但非环境基质样品:GB/T 18625-2002、GB/T 18626-2002、GB/T5009.199-2003、GB/T18630-2002、GB/T 19373-2003、GB/T 5009.104-2003、GB/T5009.145-2003 、SN/T1747-2006、GB/T5009.163-2003、NY/T761.3-2004、 NY/T761-2008和NY660-2003。在限值标准方面查阅了国内外的如中国 《生活饮用水卫生标准》 (GB5749-2006)、《地表水环境质量标准》(G

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