第七章酸度05讲解.ppt

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酸度是何物? 测定意义? 几种表达方式? 测定依据? 注意那些? 3 化学滴定操作原理 用一种已知准确浓度的试剂溶液(叫做标准溶液),滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应进行完全为止,然后根据消耗的标准溶液的浓度和体积,按照化学反应的计量关系,计算待测组分的含量 4 要求 反应必须定量进行 反应必须足够快 有确定理论终点的简便方法 共存物质不干扰滴定反应 5 滴定方式 直接滴定法 间接滴定 滴定终点 指示剂在理论终点稍稍提前或滞后一点变色,这时停止滴定 指示剂变色点 叫做滴定终点 终点判断 样品无色——指示剂变色点作为终点 样品有色 指示剂变色点不明显,经稀释样品后,能观察到终点变化; 指示剂变色点不明显,经稀释样品后,观察到终点变化不明显,改用仪器法 7 滴定操作误差范围 相对误差:0.2 % 滴定控制:0.02mL(半滴) 读数:读数必须精确至0.01mL,如读数为21.24ml,其中小数点第二位是估读数字。同时也是必读数字 8 滴定操作技术 滴定操作六要点:洗管、读数、控阀、半滴、摇瓶、半毫升 器皿洁净(无水、无杂)试剂洗(洗三遍)、管尖排气视平数、前快后慢终点半,瞬间色变急停收 玻璃球 读数 读数线、三注意 读数线 眼睛须与弧形液面处于同一水平 三注意 a 读数时,滴定管必须保持垂直 b 每次滴定前应将液面调节在刻度零或稍下一点,并保持同一位置,减少误差 c 装满溶液或放出溶液后,必须放置1~2分钟,使附着在管内壁的液体流下来以后在读数 活塞控制:将滴定管夹在滴定架上,左手控制活塞,拇指在前,中指和食指在后,轻轻握住活塞柄,无名指和小指向手心弯曲,转动活塞时,勿使手心顶着活塞,以防顶出活塞而漏水 滴定管使用 终点操作 滴液 左手控阀,控流速,先快后慢 滴定速度一般为10mL/min,即3~4滴/s 快——快滴,溶液不要成流水状流出 慢——指示剂颜色变化速度快慢决定 近终点时,由几滴减至一滴或半滴 一滴——控制阀门,缓慢放出一滴溶液于三角瓶中,立即关闭阀门,观看指示剂颜色变化 半滴——控制阀门,缓慢放出半滴溶液悬于滴管口处,立即关闭阀门,管口液滴接触瓶内壁,使溶液滴进入瓶中,并以蒸馏水冲下 摇瓶——被滴液一般置于三角瓶中,为保证终点明显,在滴定过程中,要不断摇动三角瓶,使液体混合均匀,反应完全。摇瓶是在右手控制中,大拇指在前、食指和中指在后捏住三角瓶,无名指与小指向手心弯曲,顶住瓶口,小臂不动,手腕摇动,使三角瓶低部液体旋转,液面中心低洼。透过瓶壁,可以看到溶液反应颜色变化情况 半毫升——若不知道被测液体浓度,第一次滴定时,速度可以慢些,直至到达终点,记录消耗试剂的量;第二次滴定时,可以先向三角瓶中放出比第一次少一毫升或半毫升的试剂,然后缓慢滴定至终点。如此,前后几次滴定的结果,基本可以保持一致,误差很小。有时会基本无误差 颜色变化——滴定开始颜色变化很快,随着滴定进行,颜色变化速度减慢,近终点时,颜色变化非常慢。可以通过颜色变化掌握滴定终点的来临。 瓶壁处理——开始滴定,加液速度较快,不断摇瓶,使瓶壁有溶液存在,近终点时,应用蒸馏水淋洗内壁,冲下溶液 烧杯操作: 滴定 还可以在烧杯中进行,方法同三角瓶。置烧杯于白瓷板上滴定管口下面,右手持玻璃棒搅拌。或烧杯置于磁力搅拌器上进行滴定操作 小结 酸度概念 各种酸度测定原理、范围、测定方法要点 滴定操作要求 思考题 P94 1、2、3、4 第七章 酸度的测定 教学目的和要求 目的:学习酸度检验原理、特点、要求、操作。 要求:熟悉方法特点和要求,掌握测定基本原理和特性及操作方法;掌握滴定操作技术 教学重点和难点 重点 基本原理与样品处理 教学内容 一、概述 二、酸度分类与测定 三、滴定法操作基本要求 四、总结 7.1 概述 一、酸度概念 总酸度 [H] + +[HA] 可滴定酸度 有效酸度 [H] + pH计测定 挥发酸 易挥发有机酸 牛乳酸度 外表酸度 固有酸度 真实酸度 发酵酸度 固有酸度:鲜乳本身具有的酸度 0.15~0.18%(乳酸计) 真实酸度:乳酸菌产生酸度 0.20% 酸度表示方法 有机酸的百分数 % 柠檬酸、苹果酸、酒石酸 乳酸(牛乳酸度) °T 表示100mL(g)样品消耗0.10

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