如何提高气相色谱检测的准确度摘要.ppt

Chen wei * 如何提高溶剂含量检测的准确度 ----技术发布作者：重庆关西品保部 常红 * 含量检测值与真值有0.05-0.1 的偏差 程序升温方法待改进 预热时间不够 分离不完全 柱效流失 载气管漏气 进样技术差 标液配制不精确 人 机 方法 问题的提出 因果图 环境 * 一、怎样用GC分析溶剂含量 二、样品的准备 三、重要参数的设置和谱图解析 四、检测结果和数据讨论 五、不足之处 目 录 * 一、怎样用GC检测溶剂含量 当有机溶剂在氢火焰中燃烧时，会 产生 CHO+离子。 产生的CHO+离子强度与含量成正比。 灵敏度高、检测方便、速度快、结果准确。 * 1.1气相色谱仪的基本原理图 数据处理 气 瓶 进样口 色谱柱 检测器 温度控制区 气相色谱主机 载气控制：手动、数字(AFC)/ 恒压、恒流 进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV 色谱柱：填充柱、毛细柱 检测器：FID、TCD、 数据处理：C-R7A、 Gcsolution * 1.1.1气相色谱系统图 检测器 进样器 色谱柱 GAS 气源 柱温箱 数据处理 * 1.2 选择合适的色谱柱 优 点 毛细管柱 柱效高，分析复杂样品。 结果重复性好。 填充柱 柱容量大 分析气体样品 缺 点 毛细管柱 柱容量低，需要分流。 价格高。 填充柱 分析简单样品。 结果重复性差。 我们采用了ZB-624毛细管柱，使样品的分离度增大， 并且重现性良好。 * 1.3 FID的检测原理 在氢火焰中，有机化合 物燃烧产生CHO+离子， 该离子强度与含量成正比。 该检测器检出的是有 机化合物。 无机气体及氧化物在 该检测器无响应。 * 1.3.1 气相色谱仪的基本流路图 隔垫吹扫出口 分流出口 载气 玻璃衬管 F2 F1 空气400-600ml/min 氢气40-60ml/min 尾吹气约35ml/min 进样口 添加尾吹气 * 1.4用溶剂冲洗法提高进样量的准确度 溶剂 空气 样品 空气 (%) 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 (uL) 52 51 50 49 48 n-C4 n-C9 蒸馏和分馏减少 * 1.5关注含量检测的动态不断提高业务水平 《化学研究与应用》、《涂料化工》 《现代涂料》等相关含量检测文章 GB24409-2009 汽车涂料中 有害物质限量 * 二、样品前处理 非挥发成分 除去 衍生为挥发物质 挥发成分 溶剂提取 顶空分析 * 2.1样品前处理的主要方法 液固分离－常用SPE 液液分离－常用分液漏斗 高速离心分离机 涂料蒸馏 * 三、参数的设置和谱图解析 进样口温度 根据样品中各组分的沸点设定。 检测器温度 宽沸程样品应使用程序升温。 DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃ 色谱柱温度 3.1 主机面板上的参数设置 * 3.2 计算方法（数据处理参数） 峰处理参数（WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL等） 定性参数：保留指数及允许误差（时间窗％，时间带） 定量方法： 内标法、外标法、面积归一法等 * WIDTH的设置 h yh/2 tR mv 毛细管柱一般设为2-3、填充柱设为5 * SLOPE值的手动设定 单位：uv/min SLOPE SLOPE SLOPE峰斜率，作为峰计算 SLOPE峰斜率，作为噪声滤除 SLOPE SLOPE≈峰斜率，积分不稳定，须手动设定。 SLOPE的值一般由S.TEST实验来确定。 SLOPE的设定值至少应为基线波动的2.5倍。 * DRIFT DRIFT DRIFT DRIFT DRIFT DRIFT DRIFT值的设定 不完全分离 峰谷为基线 * 3.4 阳极电泳漆标准谱图 * 3.5 溶剂含量分析报告谱图解析 **CALCULATION REPORT** CH PKNO TIME AREA HEIGHT MK IDNO CONO NAME 1 3 3.464 6516579 1090719 E 4 3.6 1091146 SVE 5 4.158 16214 2328 T 6 4.537 77640 13765 2