有机化学测折射率的实验.docVIP

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有机化学测折射率的实验

教学目的: ??? (1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。 ?? (2)掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。 教学重点: ??? 液态有机化合物折光率的测定 教学用品: ????? 折光仪、擦镜纸 名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度 水 醇 醚 无水乙醇 46.07 无色透明液体 1.3616 0.7893 ? --- 78.5 易溶 ? ? 丙酮 58.08 无色透明液体 1.3588 0.788 -94℃ 56.48℃ 易溶 易溶 易溶 水 18 无色透明液体 1.3333 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????教学过程: ?? 1、讲解实验目的和原理 ??? 实验目的 ?? (1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。 ??(2)掌握用阿尔折光仪测定液态有机化合物折光率的方法。 ?折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。 ?? 物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示,须注明所用的光线和测定时的温度,常用nt D ???? 基本原理 ??一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。 ? 光线在空气中的速度(v空)与它在液体中的速度(v液)之比定义为该液体的折光率(n):n = v空/v液 ???? 一个介质的折光率,就是光线从真空进入这个介质时的入射角的正弦与折射角的正弦之比,这种折光率称为该介质的绝对折光率。通常是以空气为标准的。 折光率是物质的特性常数,固体、液体和气体都有折光率,尤其是液体,记载更为普遍。不仅作为物质纯度的标志,也可用来鉴定未知物。如分馏时,配合沸点,作为划分馏分的依据。物质的折光率随入射光线波长不同而变,也随测定温度不同而变,通常温度升高1℃,液态化合物折光率降低3。5~5。5×10 ,所以,折光率(n)的表示需要注出所用光线波长和测定的温度。 ??? 2、介绍阿贝折光仪的构造: ?? Abbe折光计的主要组成部分是两块直角棱镜,上面一块是光滑的,下面的表面是磨砂的,可以开启。Abbe折光计的构造见附图1,左面有一个镜筒和刻度盘,上面刻有1。3000~1。7000的格子。右面也有一个镜筒,是测量望远镜,用来观察折光情况的,筒内装消色散镜。光线有由反射镜反射入下面的棱镜,以不同入射角射入两个棱镜之间的液层,然后再射到上面的棱镜的光滑的表面上,由于它的折射率很高,一部分光线可以再经折射进入空气而达到测量镜1,另一部分光线则发生全反射。调节螺旋以使测量镜中的视野如图2所示,即使明暗面的界线恰好落在十字交点上,记下读数,再让明暗面界线由上到下移动,至图2所示,记下读数,如此重复5次。 ? ? ?? 3、讲解实验步骤: ?校正 Abbe折光计经校正后才能使用,校正的方法是:从仪器盒中取出仪器,置于清洁干净的台面上,在棱镜外套上装好温度计,用超级恒温水浴相连,通入恒温水,一般为20℃或25℃。当恒温后,松开锁钮,开启下面棱镜,使其镜面处于水平位置,滴入1~2滴丙酮于镜面上,合上棱镜,促使难挥发的污物逸走,再打开棱镜,用丝巾或擦镜纸轻拭镜面。但不能用滤纸。待镜面干后,进行校正标尺刻度。操作时严禁油手或汗手触及光学零件。 ⑴用重蒸馏水校正打开棱镜能够,滴1~2滴重蒸馏水于镜面上,转动左面刻度盘,使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率(n =1.33299, n =1.3325)调节反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远镜中观察,使视场最亮,调节测量镜,使视场最清晰。转动消色调节器,消除色散,再用一特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋,使明暗界线和十字交叉重合,校正工作结束。 ⑵用标准折光玻璃块校正将棱镜完全打开使成水平,用少量1—溴代奈(n=1.66)置光滑棱镜上,玻璃块就粘附于镜面上,使玻璃块直接对准反射镜,然后按上述手续进行。 ??? 测定 准备工作完成后,打开棱镜,用滴管把待测液体2~3滴均匀地滴在磨砂面棱镜上,要求液体无气泡并充满视场,关紧棱镜。转动反射镜使视场最亮。 轻轻转动左面的刻度盘,并在右镜筒内找到明暗分界或彩色光带,再转动消色调节器,至看到一个明晰分界线。转动左面刻度盘,使分界线对准

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