气相色谱原理、构造及关键技术控制摘要.ppt

目 录 一、气相色谱法基本理论 气相色谱常用术语 基线：当没有待测组分通过检测器时，仪器记录到的信号称为基线。它反映了随时间变化的检测器系统噪声。稳定的基本是一条直线。 噪音：仪器本身所固有的，以噪音带表示。（仪器越好， 噪音越小） 漂移：基线向某个稳定方向移动（由于仪器未稳定造成） 峰高：色谱峰最点与基线之间的距离称为色谱峰 峰宽：从峰两边拐点做切线，切线与基线交点间的距离 峰面积：色谱峰与基线所围成的面积 保留时间值：组份从进样到出现最大值所需要的时间 塔板理论 把色谱柱假想成一个精馏塔，由许多塔板组成，在每个塔板上，组分在气、固两相间达成一次平衡。经过多次分配平衡后，各组分由于分配系数不同而得以分离。分配系数小的组分，先离开精馏塔（色谱柱）。当板数足够多时，色谱流出曲线可用高斯分布表示： 理论塔板数 (n) 的计算 塔板理论假想模型 1) 流动相按前进方向脉冲式的通过柱子，其最小单位为一个塔板体积。 2) 分配系数是恒定的，与组分在塔板中的浓度无关。 3) 样品组分在两相间的平衡能瞬时建立。 4) 所有组分开始时全部进入零号塔板中。 5) 塔板与塔板之间没有纵向扩散。 二、气相色谱仪构造 1.气体 作用 a. 载气：作为色谱的流动相 b . 检测器的工作气体。 载气 惰性：He, Ar, N2, H2. 采用压力调节器以获得恒定的仪器输入压力 控制流量来得到恒定的流速 气体的类型由检测器决定. 气体要求色谱级的高纯气体，99.999 % 2.进样 作用 样品进样和汽化 要求 精度和重现性 毛细管柱进样 只需要少的进样量 需要特别的进样技术－分流/不分流/柱上进样 载气流量小 但检测器需要尾吹 需要特别的硬件 隔垫吹扫 分流装置 压力、流量调节 分流/不分流进样 用于毛细管柱0.1 mm -- 0.53 mm 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split) 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 当被测物浓度较高时。 不分流(splitless) 类似于直接进样. 样品中绝大部分进入到色谱柱中。 3.色谱柱 4.检测器 通用型检测器（ Universal Detector) 热导检测器（TCD） 氢火焰检测器（FID） 选择性检测器 电子捕获（ECD） 脉冲火焰光度检测器 （PFPD） 氮磷检测器（TSD) 检测器灵敏度比较 电子捕获检测器ECD 操作原理 ? 射线粒子使载气离子化: N2 + ? ? N2 + e- 在电场中生成的正离子和电子向两极移动形成基流。 当电负性样品进入后即捕获慢速低能量电子使基流下降形成信号。 电子捕获检测器FPD 操作原理 当含有硫（或磷）的试样进入氢焰离子室，在富氢焰中燃烧时，所产生的激发态的S2-分子和含磷的ＨＰＯ碎片分别发射出394nm（对S）和526nm（对P）的特征光，通过滤光片照射到光电倍增管，所得光电流经放大得色谱图。 分析方法 分析方法 关键技术 关键技术 关键技术 关键技术 * * * 气相色谱原理、构造及关键技术控制 检验科 孙宇婧 气相色谱法分析方法 气相色谱法原理 气相色谱仪构造 气相色谱仪关键技术 1 2 3 4 色谱的定义 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术 流相动：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱 色谱是一种分离技术 色谱的主要目的是对混合物中的目标物分离和定量 气相色谱法的原理 样品被送入进样器后由载气携带进入色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间分配或吸附系数的差异。在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配，使各组份在色谱柱中得到分离，然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性，将各组份按顺序检测出来。 检测器 进样器 色谱柱 GAS 气源 柱温箱 数据处理 你懂了吗？ 1. 3. Reality 2. 具有很低的塔板高度或很大的理论塔板数 要有较好的选择性 分离度的大小 色谱柱 载气及流速 柱 温 分离条件的选择 检测系统 进样系统 载气系统 包括进样装置和汽化室 进样量和进样速度会影响色谱柱效率 载气通常为：氢气、氦气、氮气，由高压气瓶供给。 组分通过检测器转化成电信号，经放大后送到记录器得到色谱图。 填充柱 - 短(2-3 米), 内径（2-4mm），玻璃或金属材质 毛细管柱 - 长( 60 米), 内径（0.1-0.8mm）， 所有材料均要求化