超声波提取-固相萃取联用检测河鲀毒素研析.pdfVIP

超声波提取-固相萃取联用检测河鲀毒素研析.pdf

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热带海洋学报 JOURNAL OF TROPICAL OCEANOGRAPHY 2012 年 第 31 卷 第 6 期: 115−120 海洋生物学 doi:10.3969/j.issn.1009-5470.2012.06.018 超声波提取- 固相萃取联用检测河鲀毒素的研究 魏涯, 李来好, 杨贤庆, 岑剑伟, 郝淑贤, 辛少平, 石红, 周婉君 中国水产科学研究院南海水产研究所, 广东 广州 510300 摘要: 使用热处理、震摇、超声波等手段改善水产 品中的河鲀毒素提取率, 利用多种固相萃取柱纯化提取液 , 采 用高效液相色谱-紫外检测法进行检测, 重点对河鲀毒素的提取和固相萃取纯化进行了研究。试验发现, 结合振荡 和加热双重作用的索氏提取法和超声波加热辅助提取法具有较高的提取能力, 其中超声波(35kHz, 强度 100%, 60 ℃)提取 10min 即可达到最好效果, 耗时短, 效率更高 ; 比较 SCX、PRS 、WCX 、C18 、SAX 5 种固相萃取柱对河 鲀毒素的吸附作用, SCX、PRS 、WCX 柱则能够将河鲀毒素完全保留在其上。样品纯化试验结果显示, C18-WCX 小柱的组合纯化样品的效果最好, 回收率在 75%—82%之间, 相对标准偏差小于 15%。研究结果对河鲀毒素的提 取、纯化和检测工作具有重要的参考意义。 关键词: 河鲀毒素 ; 超声波提取 ; 固相萃取; 高效液相色谱 中图分类号: O657 文献标识码: A 文章编号: 1009-5470(2012)06-0115-06 Detection of tetrodotoxin in aquatic products using HPLC-UV WEI Ya, LI Lai-hao, YANG Xian-qing, CEN Jian-wei, HAO Shu-xian, XIN Shao-ping, SHI Hong, ZHOU Wan-jun South China Sea Fisheries Research Institute, Chinese Academy of Fishery Sciences, Guangzhou 510300, China Abstract: Tetrodotoxin (TTX) accumulated in some aquatic products can be extremely dangerous to human beings. Detecting the content of TTX in aquatic products can help to avoid consuming the toxic products. Due to the complexity of sample composition, TTX detection method has not been developed. The new methods of extracting TTX in puffer fish were studied and presented here. A variety of solid phase extraction column for purification were compared, the high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with a UV detector was adopted in the detection. The results showed that both the Soxhlet extraction method and ultrasound treatment

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