冷冻干燥技术的原理培训要点.ppt

冷冻干燥的原理及目的 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。 利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下，这时包含冰的升华，直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的冷冻干燥技术是指将水溶液在低温下冻结，而后在真空状态下将其中的水分不经过液体状态而直接升华，这样干燥后的物质，其物理、化学和形状基本不变，有效成分损失小，复水性好，密封保存周期长 真空冷冻干燥技术主要应用 热稳定性差的生物制品，生化类制品，血液制品，基因工程类制品等药物冻干； 为保持生物组织结构和活性，外科手术用的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织的处理； 以保持食物色、香、味和营养成分以及能迅速复水的咖啡、调料、肉类、海产品、果蔬的冻干； 在微胶囊制备、药品控释材料等方面的应用。 以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品及中草药制剂的加工； 超微细粉末功能材料如：光导纤维、超导材料、微波介质材料、磁粉以及能加速反应工程的催化剂的处理等。 冻干机的结构 按系统分 ：主要由制冷系统、真空系统、循环系统、加热系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP系统等组成。 按结构分 ：由冻干箱或称样品腔、冷凝器或称冷阱、冷冻机（压缩机）、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。 冷凝器（冷阱） 1克冰在压强0.1毫巴时大约能产生10000升体积的蒸汽 由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够，冷凝器吸附水蒸汽的表面太小，或对产品提供热量过多而产生过多的水蒸汽等原因，会引起冷凝器温度的过度回升。 因此为了冷冻干燥出好的产品，需要保持系统内良好而稳定的真空度。需要冷凝器始终能低于-40℃以下的低温，因为-40℃时冰的蒸汽压为0.1毫帕左右。 干燥室（箱） 1：TRID及上箱(搁板） 要有一定的冷却和加热速度，冷却速率一般要求为0.1～1.5℃/min,加热速率为0.1～1.2℃/min; 要求平整、光滑、传热性能好，以减少传热热阻和传热温差； 搁板各部位的温度应均匀一致，这样才可能使制品在冻结和升华时的温度均匀一致； 搁板要有一定的强度，以便承受加塞力而不致于产生搁板弯 2：台式冻干机（透明压克力桶，不锈钢桶带阀，安培瓶支架，托盘，快速外挂冻干瓶）。 压盖方式 手动压盖 自动压盖 真空系统 真空泵（双级旋片真空泵） 爱德华真空泵（195L、117L） 制冷系统 复叠式制冷系统 单级制冷系统 水的状态平衡图 三相相变（三相点，压力，温度） 物质的状态与其温度和压力有关。图1-1示出水（H2O）的状态平衡图。图中OA、OB、OC三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽两相共存时其压力和温度之间的关系。分别称为溶化线、沸腾线和升华线。此三条曲线将图面分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域，分别称为固相区、液相区和气相区。箭头1、2、3分别表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升华成水蒸汽的过程。曲线OB的顶端有一点K，其温度为374℃，称为临界点。若水蒸汽的温度高于其临界温度374℃时，无论怎样加大压力，水蒸汽也不能变成水。三曲线的交点O，为固、液、汽三相其存的状态，称为三相点，其温度为0.01℃，压力为610Pa。在三相点以下，不存在液相。 若将冰面的压力保持低于610Pa，且给冰加热，冰就会不经液相直接变成汽相，这一过程称为升华。 蒸发压力，饱和蒸汽压 蒸气压指的是在液体（或者固体）的表面存在着该物质的蒸气，这些蒸气对液体(或者固体）表面产生的压强就是该液体(或者固体）的蒸气压 饱和蒸汽压：在一定温度下，与液体或固体处于相平衡的蒸汽所具有的压力称为饱和蒸汽压 它随温度升高而增加。如：放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭的容器里，并抽走上方的空气。当水不断蒸发时，水面上方汽相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，汽相压力最终将稳定在一个固定的数值上，这时的汽相压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压力。当汽相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值时，液相的水分子仍然不断地气化，汽相的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，液体和气体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸气压力时，汽液两相即达到了相平衡。 蒸发压力与温度关系 真空单位换算表 真空冷