原子光谱分析实例详解.ppt

原子光谱分析实例 原子发射光谱分析实例 实例１ 铝 《水和废水监测分析方法》编委会 编 《水和废水监测分析方法》 （第四版） 第三篇 综合指标和无机污染物 第四章 金属及其化合物 铝是自然界中的常量元素，正常人每天摄入量约为10～100mg，由于铝的盐类不易被肠壁吸收，所以在人体内含量不高。 铝的毒性不大，过去曾列为无毒的微量元素并能拮抗铅的毒害作用。后经研究表明，过量摄入铝能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用，且对中枢神经有不良影响。 对洁净水中铝的含量世界卫生组织(WHO)的控制值为0.2mg/L，日本的管理目标值为0.2mg/L，美国环境保护局(USEPA)暂定为0.05～0.2mg/L。 天然水中铝的含量变化幅度较大，一般为每升几毫克到零点几毫克范围。 冶金工业、石油加工、造纸、罐头和耐火材料、木材加工、防腐剂生产、纺织等工业排放废水中都含较高量的铝。氯化铝、硝酸铝、乙酸铝毒性较大。 当铝含量不高时可促进作物生长和增加其中维生素C的含量。当大量铝化合物随污水进入水体时，可使水体自净作用减慢。例如，硝酸铝浓度达到1.0mg/L时，水生生物繁殖会受到抑制，硫酸铝达到1 5mg/L时，水体自净作用受到抑制。 铝的测定方法有分光光度法和原子吸收法，前者受共有成分铁及碱金属、碱土金属元素干扰。火焰原子吸收法由于铝在空气一乙炔火焰中形成耐高温氧化物，灵敏度很低，N2O－乙炔火焰在国内尚未普及应用。在石墨炉原子吸收法中，铝也难以形成基态原子，适用性不强。 络合物交换反应间接原子吸收法通过测定Cu达到定量测定铝，方法虽然操作复杂，但灵敏度较高。ICP—AES法在发达国家已列入标准方法系列。 电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)(B) 电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，简称ICP-AES)，是以电感耦合等离子炬为激发光源的一类光谱分析方法。 由于具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽等优点，因此在国外ICP-AES法已发展成为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛用于环境试样、岩石、矿物、生物医学、金属与合金中数十种元素的测定。 ICP-AES法在我国的研究始于1974年，到目前为止，已有上千个科研单位、高等院校和工厂等部门，采用了此种分析手段，在高纯物质、环境监测、化学探矿与商品检验等多种领域中获得广泛应用。 ICP-AES法也已成为我国分析测试领域中发展最快的手段之一。 ICP-AES法应用于地表水和污水中多元素的同时测定，有快速、简便、线性范围宽等优越性。 方法原理 等离子体发射光谱法可以同时测定样品中多元素的含量。 当氩气通过等离子体火炬时，链锁反应形成原子、离子、电子的粒子混合气体，即等离子体。 等离子体火炬可达6000～8000K的高温。过滤或消解处理过的样品经进样器中的雾化器被雾化并由氩载气带入等离子体火炬中，气化的样品分子在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发。 不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱，所以等离子体发射光谱可用来定性测定样品中存在的元素。特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关，与标准溶液进行比较，即可定量测定样品中各元素的含量。 干扰及消除 ICP-AES法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，主要包括了连续背景和谱线重叠干扰，另一类是非光谱干扰，主要包括了化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等，在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。在一般情况下，必须予以补偿和校正。 物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致；尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高，都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。 ①基体元素的干扰： 优化实验条件选择出最佳工作参数，无疑可减少ICP—AES法的干扰效应，但由于废水成分复杂，大量元素与微量元素间含量差别很大，因此来自大量元素的干扰不容忽视。表3-4-2列出了待测元素在建议的分析波长下的主要光谱干扰。 表3-4-2 元素间干扰 测定元素 测定波长(nm) 干扰元素 测定元素 测定波长(nm) 干扰元素 A1 308.21 Mn、V、Na Cr 202.55 Fe、Mo