原子荧光法检测汞详解.ppt

以ICP 作为原子化器的原子荧光光谱仪 原子荧光技术的发展 继续研究其它新型的激发光源及原子化器。与此同时，改进原有的光源及其供电方式，改进各种原子化器，使其更为实用化也是重要的工作。 原子荧光技术相关专利 目前在用原子荧光光谱检测汞时常用汞阱对气体中的单质汞进行富集。 华中科技大学的罗光前等采用化学方法结合热还原方法利用气相沉积( CVD) 生成的纳米碳管( CNT ) 表面产生银颗粒, 制成一种新型的汞阱即载银纳米碳管( Ag-CN T) ，并申请了专利。 Ａｇ－ＣＮＴ汞阱专利说明 本发明公开了一种单质汞吸附剂及其制备方法和应用。单质汞吸附剂由表面均匀分布银簇的多壁纳米碳管组成，所述多壁纳米碳管的直径１０－２００ｎｍ，长度０．０１－３ｍｍ，所述银簇直径小于３ｎｍ，银质量含量为０．１％到１２％。将分散的纳米碳管和硝酸银溶液超声波搅拌混合、过滤、干燥、热还原生成载银纳米碳管。该纳米碳管因为具有汞齐反应的能力而具有良好的单质汞吸附能力，脱附的汞完全以单质汞形态存在。可以作为单质汞吸附剂用于吸附床的床料，也可以用于烟道的吸附剂喷射脱汞。另外还可以用于单质汞采样和汞测试系统中的汞阱的制作。 荧光猝灭 荧光猝灭是指荧光物质分子与溶剂分子之间所发生的导致荧光强度变化或相关的激发峰位变化或荧光峰位变化的物理或化学作用过程。 荧光猝灭会使荧光的量子效率降低，荧光强度减弱。 影响汞原子荧光强度的因素有：空气、水雾、载气种类 某些气体对汞原子荧光的影响，如下表 气体 Ar N2 CO2 空气 O2 N2O 荧光峰的相对强度 1.00 0.81 0.34 0.02 0.00 0.00 LOGO 原子荧光法（AFS）检测汞 内容 简介原子荧光测汞 1. 原子荧光测汞的应用 2. 原子荧光测汞时存在的问题 3. 原子荧光技术的发展 4. 原子荧光技术相关专利 5. 简介： 原理 原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧光形式放出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分析的方法。 原子荧光法测汞基本原理:在常温下,使气化了的汞原子蒸汽受汞灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态(激发态),高能态原子返回到基态时,伴随着能量的释放,发射出与激发光束相同波长的共振荧光,此荧光经光点倍增管接收而转变成电信号后被测定。当原子蒸汽浓度很低时,测得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比,因而可用于汞的测定。 原理图 特点 它通常被认为具有以下特点：谱线简单，干扰少；灵敏度高，检出限低，线性范围宽，精密度好；仪器简单价廉，可用非色散仪器；精确度类似于原子吸收光谱AAS，优于原子发射光谱AES。 近年来, 随着国产原子荧光光谱仪的普及,原子荧光光谱法在食品、医药、化妆品、环境、尿液、电池、涂料、矿产品等领域汞的检测中得到了广泛的应用。 影响因素 原子荧光光谱法一般采用KBH4或NaBH4作还原剂。 浓度过高时：产生过多的氢, 灵敏度降低, 并引起液相、气相干扰 浓度过低时：气态物难以形成。 通过研究发现: 汞在KBH4浓度小于10 g?L- 1时有较高的荧光强度值, 其后随硼氢化钾浓度的增大而减小并趋于稳定。 影响因素 另外一个影响因素是酸及酸度。 酸度较低时：影响较小。溶液中某些共存的金属离子可能产生干扰, 且容易产生固态氢化物或泡沫状氧的衍生物, 干扰测定 酸度太高时：会产生抑制信号干扰, 还会产生荧光猝灭而影响灵敏度。 通过研究盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸等常用酸作为反应介质, 结果表明盐酸为介质效果最佳, 而且盐酸浓度在0. 06~ 0. 60 mol /L时荧光强度最大且稳定, 一般选择0. 24 ~ 0. 60 mol /L的盐酸溶液 。 原子荧光法测汞的条件 原子荧光测汞的关键是优化选择分析条件、选好试剂、正确配制试剂和搞好仪器维护。 光电倍增管负高压 300~320V NaBH4浓度 0.2~0.4% 石英炉温度 300~800 NaBH4进样量 0.8ml 灯电流 30mA 读数时间 10s 载气流量（As气） 0.6L/min 延迟时间 1s 屏蔽气流量（As气） 1.0L/min 测量方式 峰面积 注意事项 (1) 痕量汞的测定，要求实验用水和试剂具有较高的纯度，以尽量降低试剂空白。此外，要求容器和实验室环境也应有较高的洁净度。 (2) 还原瓶内溶液的体积一般以不超过6mL 为宜，当试样含汞量较高时，可适当少取。但要求测标准和测试样时各次还原瓶内溶液的体积要一致。 (3) 进样时还原瓶盖要尽量开小，露出只够注射器针头伸入的小缝，尽量不要让空气进去，以免产生荧光猝灭。 注