第六章农药残留量的检验重点分析.ppt

（6）注意事项 韭菜、葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整棵蔬菜萃取或采用表面测定法。 对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜萃取的方法，减少干扰因素。 部分农药的检出限（速测卡） 符合率：在检出的50份以上阳性样品中，经气相色谱法验证，阳性结果的符合率应该在80％以上。 生物化学测定法检测时，蔬菜中的水份、碳水化合物、蛋白质、脂等物质不会对农药残留物的检测造成干扰，不必进行分离去杂，节省了大量预处理时间，从而能达到快速检测的目的。 因此该方法具有快速方便、前处理简单、无需仪器或仪器相对简单，适用于现场的定性和半定量测定。 （三）化学方法 1、气相色谱 2、有机磷农药速测灵法（金属离子催化显色表面皿法） 1、气谱方法 是目前比较权威的方法，可以精确定量，可测出多种不同种类农药。但检测成本高，仪器操作须专业人员，前处理要求较高，时间长。 按照国家标准方法GB5009.20-2003 2、有机磷农药速测灵法 原理 具有强催化作用的金属离子催化剂，使各类有机磷农药（磷酸酯、二硫代酸酯、磷酸胺）在催化作用下水解为磷酸与醇，水解产物与显色剂反应，使显色剂的变色。 检测方法： 显色液2滴↓ 取农药溶液3~4mL→测试皿→混匀→静置→ ↑催化液 → 5~10min →观察变化。 主要针对的是有机磷农药的残留检测，特别是甲胺磷、对硫磷农药。 这种方法采用化学反应原理，避免了通常所使用生化方法（酶法）的缺点（酶的制备、保存以及反应需比较严格的条件），灵敏度也达到一定的要求 （1）酶生物传感器： （2）免疫生物传感器：利用抗体和抗原之间的免疫化学反应来制作的生物传感器。 （3）微生物传感器?：利用活微生物的代谢功能检测污染物 换能器（Transducer） 感受器（Receptor） 测量信号（Measurable Signal） =分析物（Analyte） 溶液（Solution） 选择性膜（Thin selective membrane） 识别元件（RECOGNITION） 生物传感器工作机理 6、流动注射免疫分析法 7、活体检测法， 8、细菌发光 细菌生物发光反应是由分子氧作用，胞内荧光酶催化，将还原态的黄素单核苷酸(FMNH2)及长链脂肪醛氧化为FMN 及长链脂肪酸，同时释放出最大发光强度在波长为450-490nm处的蓝绿光。 缺点： 细胞发光强度本质差异较大 检测期间发光自然变化幅度较宽，重现性不佳，误差较大等。 由于农药品种多、化学结构和性质各异、待测组分复杂，尤其是近年来，高效、低毒、低残留农药品种不断涌现，在农产品和环境中残留量很低，给农药残留检测技术提出了更高的要求。 农药残留检测技术朝着快速、方便、灵敏可靠的方向发展。 生物技术与现代理化分析手段相结合。 第四节 各种农药残留的检测方法 由于农药分析目的各不相同，所以必须采用适合于所要解决问题的具体分析方法。如：特定活性成分残留检测或同一批次产品中任一农药的残留水平。 多残留分析方法用来检测和测定系列食品中的多种农药残留，可对多种农药残留量进行评估以确定其是否处于或低于规定的允许残留水平； 单一残留分析方法是用于测定单一残留物，而且测定的残留物的主要代谢物和转化产物 半定量和定性方法（筛选法）能够估算样品中某种农药的残留水平。 一、食品中有机磷类农残的检测方法 有机磷农药是指在组成上含有磷的有机杀虫剂、杀菌剂等。主要类型有： 磷酸酯型，如久效磷、磷胺等 二硫代磷酸酯型，如马拉硫磷、乐果、甲拌磷、亚胺硫磷 硫酮磷酸酯型，如对硫磷、甲基对硫磷、内吸磷、杀螟松 硫醇磷酸酯型，如氧化乐果、伏地松 磷酰胺型，如甲胺磷、乙酰甲胺磷 膦酸酯型，如敌百虫、苯脯磷 有机磷农药种类很多，按毒性分为高毒（剧毒）、中毒、低毒三类； 溶解性：多数难溶于水，可溶于有机溶剂 水解性：在碱性介质中易水解 氧化性：硫代磷酸酯类在溴、紫外线等作用下其中的S可被O取代。 酶抑制活性：可抑制羧酸酯酶、胆碱酯酶的活性 有机磷农药限量 标准号 农药名称 粮食 蔬菜、水果 食用植物油 GB5127 乐果 1.0 0.1 敌敌畏 0.2 对硫磷 0.1 不得检出 马拉硫磷 3 GB4788 甲拌磷 0.02 不得检出 不得检出 杀螟硫磷 5 0.5 不得检出 倍硫磷 0.05 0.05 0.01 GB14868 辛硫磷 0.05 0.05 GB14872 乙酰甲胺磷 0.2 蔬菜0.2 水果0.5 续上表 标准号 农药名称 粮食 蔬菜、水果 食用植