第1章序言详解.ppt

主要内容： 结构与性质 鉴别 检查 含量测定 第四节 药品检验工作的基本程序 药物分析有哪些任务？ 为确保药品质量，必须按照什么标准，对药品进行分析检验？ 一、药品检验工作的基本要求 公正 检验人员提高自身的业务水平 履行药品技术监督检验的法定职能 二、药品检验工作的基本程序 （一）取样 原则：科学性、真实性和代表性 （一）取样 1．取样量 批总件数为x x≤3时，每件取样 当3＜x≤300时，按 随机取样 当x＞300时，按 随机取样 2．取样方法 铲子 典型的液位探测管 （1）抽样启封前，应核对外包装号或合同编号。 启封后应核对小包装品名、厂名和批号等 （2）取样时，应将被取物料外包装清洁干净后 移至与配料室洁净级别相当的取样室，以免被取 物料污染 （3）固体样品用取样器从袋口一边斜插至对边 袋深约3/4处抽取均匀样品。取样数少时，应选取中心点和周边四个抽样点， 自上往下垂直取样 （4）液体样品用玻璃管，慢慢插入液体中，使管内外液面保持同一水平，插至 底部时，封闭上端开口，提出抽样管，抽取全液位样品 （5）抽样后，在包装内放入抽样标记，将开启之包装封固，并在包装上注明 抽样数量及日期 3．注意事项 （1）抽样环境清洁卫生，抽样工具必须清洁干燥． （2）抽样应迅速，以防止药品吸潮、风化、氧化而变质。 （3）取样后应尽快检验 （二）检验 1．鉴别 2．检查 3．含量测定 鉴别（Identification ）:判定药物的真伪：性质的观测，物理常数的测定，灵敏度高、专属性强的鉴别反应 检查:包括有效性、均一性、纯度要求及安全性四个方面。 纯度( Tests of Impurities)检查, 包括一般和特殊杂质检查 含量测定（Assay） :在通过鉴别无误、检查合格的基础上，进行有效成分含量测定 原料→百分含量; 制剂→标示量百分含量. 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。 （三）检验记录及检验报告 1．检验记录 检验及其结果必须有完整的原始记录，实验数据必须真实，不得涂改。药品检验记录必须真实、完整、科学。一般不得涂改。如果记录时写错，应将错处划出(用钢笔划线)，并在其旁边改正。记录本应妥善保存规定时间，以供备查 记录内容： （1）供试品名称、批号、数量、来源(送检或抽检单位) （2）取样方法、包装情况、外观性状、检验目的、检验依据 （3）收到日期、报告日期 （4）观察到的现象、检验数据、结果、结论、处理意见 涂改方式：划两条细线，在右上角写正确数字，并签名 例 9.6543 -8.1270 1.5272 张杰 例 0.1031 2 例 消耗22.31ml 张杰 05 张杰 3 2．检验报告 （1）检验报告应完整、无破损缺页，字迹清楚，文字简洁，意思全面。 报告内容包括：所有记录内容及检验结果和结论。 （2）检验记录、报告应由检验人员、复核人员及有关负责人签名或盖章， 及检验单位盖章 检验记录(省略上半页) [检查]溶液颜色 = 0.02 17.5698 16.5574 1.0124 符合规定 炽灼残渣 6# 16.5572g + 样1.0124g→ 700℃→放置45′→17.5693g 符合规定 [鉴别] 样0.2g + 1滴NaoH T.S.→黑色↓ 符合规定 [性状] 白色粉末 符合规定 [含量测定] 碘液0.1026mol/L 符合规定 9.8425 9.6347 0.2078 0.00 → 22.95ml （四）结果判定与复检 将检验结果同质量标准比较，判定是否符合质量标准要求，对整批产品 质量作出结论 1. 全面检验均符合质量标准。如： 本品为“维生素C”；符合中国药典（2000年版）的规定。 2. 全面检验后有个别项目不符合规定: 本品为“葡萄糖”；检“乙醇溶液的澄清度”不符合规定，其他各项检验均符合中国药典（2000年版）的规定。认为可改作“口服葡萄糖”用，但不得供制备注射剂用。 3. 全面检验后不合药用者，或虽未全面检验、但主要项目不合规定，已可作不得供药用处理者。如： 本品为“葡萄糖注射液”，其热原检查不符合中国药典（2000年版）的规定，不得供药用。 4. 根据送检者要求，仅作个别项目检验者。如： 本品（维生素B12注射液）的pH值为5.5，检“pH值”符合中国药典（2000年版）的规定