生物样品检测与质量控制.重点分析.ppt

谢 谢！ 无质控样的测定 在测定样品之前或同时用加标回收率和平行样品进行质量控制。 群体样品随机取10～20％个样品； 个体样品全部进行。 方法：从同一个样品中取出数量相同的三份子样，一份加入一定量的步骤，作加标回收率，另两份为平行双样。 加标回收率不得低于75％，大于105％。超过此范围，必须检查原因，加以改正后，重新测定，直至满足要求为止。 平行双样测定结果的相对偏差(平行双样测定值之差/平行双样测定值之和×100％)不得超过规定。 若超过，个体样品则应重测。 群体样品若测定合格率小于90％，除对超过样品重新测定外，应再增加10～20％的平行双样，如此累进，直到合格率达到95％为止。 注意事项： 在用变动较大的测定方法测定样品时，每测定10个样品必须测定一个质控样或标准溶液，以检查测定条件的变动； 测得值应在质控样标准值范围之内，或测得值与标准溶液标准值之间的相对偏差在表数值之一半，方可继续测定； 否则，要调整测定条件后，重新测定前十个样品。 在生物限值或检测方法中规定的采样时间： 班前是指工作班前1小时。 班中是指开始正常工作后2小时到下班前1小时。 班末是指下班前1小时。 班后是下班后1小时。 下一班班前是指第二个工作班前1小时。 工作周末的班末是指一个工作周（通常为5个工作班）的最后一个工作班下班前1小时。 容器的选择和清洗 一般根据待测物的化学性质、样品的性状和样品需要保存的条件来选择容器。 待测物是无机金属和类金属化合物，可用高压聚乙烯塑料、聚丙烯塑料、石英、硬质玻璃等容器。 待测物为有机化合物，采样用的容器应选用玻璃或聚乙烯等塑料制品。 注意事项： 要避免使用橡胶和添加染料的制品。 如果样品需要冷冻保存，则不宜用玻璃容器，以防冻裂。 采样用的容器应进行本底值抽检，空白值要低于方法的检出限。 在采样容器上必须贴上统一的标签，标签上注明采样日期、样品编号(与采样记录用统一的编号)、加入了什么防腐剂及加入量等项目。 采样环境 检测对象应离开工作场所，脱去工作服，洗净手、脸及取样部位，有条件的要在洗浴后进行。 采样地点应清洁，没有污染；选择避风和上风方向的场所进行，同时注意由于通风造成的污染。 检测原形化合物时，对环境的污染要特别注意。 采样记录 采样时应在专用记录纸上填写采样记录 记录样品编号 检测对象姓名 性别 年龄 工种 职业史 应检项目 采样时间 采样地点 采样环境(简单描述) 采样过程(简述)、 个人生活习惯(饮食、饮酒、吸烟等) 采样人及记录填写者等 样品的贮存 在样品贮存及运输时，应防止被测物变质和不引进干扰物质，避免样品中待测物的挥发和在容器上滞留，样品的保存方法要与分析方法相配合。 由于所用的生物材料和被测物不同，其贮存(包括运输期间)要求也不一样。 标准检测方法对于样品的储存和运输都有明确的说明，在实际操作中要严格执行。 质量控制分为： 职业卫生生物监测质量保证规范 GBZ/T 173-2006 实验室内质量控制 实验室外质量控制 质量体系文件 质量管理体系 程序性文件 作业指导书 记录表格 质量控制的方面 人员 仪器设备 实验室环境 技术方法 试验用品 人员要求： 技术培训 相关专业背景 持证上岗 监督检查 仪器设备： 性能满足方法要求 定期检定 期间核查 标示管理 档案管理 使用记录 实验室环境： 环境条件满足设备需求 温度、湿度、防酸、尘等 环境条件满足方法要求 方法的关键技术指标 排毒设施 送风、排风 技术方法: 方法的选择 国标、国际标准、文献、研制 方法的验证 依据程序文件、方法验证的技术资料、审核 批准、作业指导书的制定、颁布 技术培训 试验用品： 验收 合格供应商的评估 管理 标准物质的管理 实验室比对 能力验证 评审 生物样品检测的特点： 基质复杂 共存物质的影响 常用定量方法 工作曲线法 标准加入法 工作曲线法 检测过程质量控制： 采样用品 预处理、抽检 样品采集过程 环境、控制 标准溯源 一级标物 过程控制指标 实验室外部质量控制 实验室外部质量控制是在实验室内部质量控制的基础上进行的，是由上一级实验室对下级实验室提供质控样品或盲样，检测结果由分发质控样品或盲样的实验室进行统计评价，以考核实验室的检测质量。 可以发现实验室是否有效地进行了实验室内部质量控制； 也可以发现配制标准溶液时产生的误差； 应用低质量蒸馏水、其他溶剂、试剂等产生的误差。 实验室实际工作应用: 1.仪器设备: 量程、灵敏度和准确度等性能应满足检测的要求; 计量仪器要依法进行定期检定，标有“准用”标志； 仪器设备必须处于正常的工作状态。