辅料药典检测方法_new要点.docVIP

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蔗 糖 Zhetang Sucrose [57-30-1] 本品为P-D■呋喃果糖基-.-1吡喃葡萄糖苷。 【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末;无 臭,味甜。 本品在水中极易溶解,在乙醇中微溶,在无水乙醇中几 乎不溶。 比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成 每lm l中约含0 _ lg的溶液,依法测定(通则0621) ,比旋度 为+ 66. 3+ 67. 0°。 【鉴别】(1 )取本品,加0 .0 5m o l/L硫酸溶液,煮沸后, 用O .lm o l/L氢氧化钠溶液中和,再加碱性酒石酸铜试液, 加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致 (通则 0402) 。 【检査1 溶液的颜色取本品5 g ,加水5m l溶解后,如 显色,与黄色4 号标准比色液(通则0901第一法)比较,不 得更深。 硫酸盐取本品l . O g ,依法检査(通则0802) , 与标 准硫酸钾溶液5. 0 m l制成的对照液比较,不得更浓(0. 05% )。还原糖取本品5.0g,置250ml锥形瓶中,加水25ml 溶解后,精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒,加 热回流使在3 分钟内沸腾,从全沸时起,连续沸腾5 分钟, 迅速冷却至室温(此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接 触),立即加25%碘化钾溶液1 5m l,摇匀,随振摇随缓缓加 人硫酸溶液(l —5 )2 5m l,俟二氧化碳停止放出后,立即用硫 代硫酸钠滴定液(0. lm o l/L )滴定,至近终点时,加淀粉指 示液2 m l ,继续滴定至蓝色消失,同时做一空白试验;二者 消耗硫代硫酸钠滴定液(0. lm o l/L )的差数不得过2.0ml 10% )。取本品2.0g依法检査(通则0841)遗留 残渣不得过0 .1% 。 取本品l .O g ,加水25ml使溶解,加氨试液lm l 与草酸铵试液5ml,摇匀,放置1 小时,与标准钙溶液(精 密称取碳酸钙0. 125g,置500ml量瓶中,加水5m l与盐酸 0 .5m l使溶解,加水至刻度,摇匀。每lm l相当于O.lOmg 的Ca)5. Oml制成的对照液比较,不得更浓(0.05% )。 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之五。 药用辅料,矫味剂和黏合剂等。 密封,在干燥处保存。 Qingyanghuana Sodium Hydroxide NaOH 40.00 [1310-73-2] 本品含总碱量作为氢氧化钠(NaOH)计算,应为97.0%? 100.5%;总碱量中碳酸钠(Na2C03)不得过2.0%。 本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片; 质坚脆,折断面显结晶性;引湿性强,在空气中易吸收二氧 化碳。 本品在水或乙醇中易溶。 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应(通则0301) 。 取本品,加水溶解制成每lm l中含0. lmg 的溶液,依法测定(通则0631),p H值不得小于11_0。 取本品l.O g,加水20ml溶解, 依法检査(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色。 取本品0.50g,依法检查(通则0801)与标准氯 化钠溶液2 .5m l制成的对照液比较,不得更浓(0.005% )。 取本品l.O g,依法检查(通则0802) , 与标准硫酸钾溶液1 .5m l制成的对照液比较. 不得更浓(0.015% )。 钾盐取本品0 .2 5 g ,加水5ml溶解后,加醋酸使成酸性, 置冰浴中冷却,再加亚硝酸钻钠试液数滴,不得产生浑浊。 铝盐与铁盐取本品5. O g ,加稀盐酸50ml溶解后,煮 沸,放冷,加氨试液使成碱性,滤过,滤渣用水500ml洗 净,并炽灼至恒重,遗留残渣不得过5mg。 铁盐取本品l.O g,加水10ml与盐酸2 .5m l溶解后, 加水溶解使成2 5 m l,依法检査(通则0807)与标准铁溶液 l.O tn l制成的对照液比较,不得更浓(0.001% )。 貢金厲取本品l.O g,加水5m l与稀盐酸11ml溶解 后,煮沸,放冷,加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显 淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH 3 .5 )2m l与水适量使成25ml, 依法检査(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之 二十。 【含量测定】取本品1.5g,精密称定,加新沸过的冷水 40ml溶解,放冷至室温,加酚酞指示液3 滴,用硫酸滴定 液(0 .5m o l/L )滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液的体 积,再加甲基橙指示液2 滴,继续滴加硫酸滴定液至显持续 的橙红色。根据消耗硫酸滴定液的体积,算出供试量中的总 碱量(作为NaOH计算),并根据加甲基橙指示液后消耗硫 酸滴定液的体积,算出供试量中Na2C03的含量。每lm

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