化工综合实验指导书.docVIP

实验指导书 一、精馏 1、分离物系的确定：要选择的物系是属于理想溶液还是非理想溶液，如果是前者分离为较纯的物质，相反的只能分离为共沸组成的物质 。为得到较好的数据应选择前者，仅仅为测定塔理论板数的话，最好选正庚烷—甲基环己烷、苯—四氯化碳、苯—二氯乙烷等二元标准体系。 2、普通精馏塔可间歇操作亦可连续操作，不管哪种操作都需要一定的稳定时间，尤其是连续操作更是如此。 3、通常，在不同的二元混合溶液精馏过程中，可定性的看出塔的效率如何。主要是在全回流条件下取塔顶产物分析，纯度越高则效率越高，对共沸物来说，越接近共沸组成则效率越高。 4、做为精馏实验教学训练，选取沸点相差较大的二元混合物系为好，例如：苯—甲苯、苯—二甲苯、甲醇—乙醇、乙醇—丙醇、乙醇—丁醇、正己烷—正庚烷等。以醇类同系物为好，适于做连续精馏。 （1）反应精馏法制乙酸乙酯 实验目的 了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。 掌握反应精馏的操作。 能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。 了解反应精馏与常规精馏的区别。 学会分析塔内物料组成。 实验原理 反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。（2）异构体混合物分离。通常因为它们的沸点接近，靠精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。 对醇酸酯化反应来说，适于第一种情况。但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为： CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O 流程选用连续进料，但本实验采用塔釜间歇进料。 实验流程 实验步骤 间歇操作： 将乙醇、乙酸各80g，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启釜加热系统，开启塔身保温电源，开启塔顶冷凝水。 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。 30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。 分别将0.5uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，以备后用。 重复3、4步操作。 关闭塔釜及塔身加热电源及冷凝水，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析，关闭总电源。 实验数据处理 30分钟时，A塔内各处物质组成 水％ 乙醇％ 乙酸乙酯％ 1330mm 9.191 24.884 65.925 1110mm 7.716 29.090 63.194 890mm 8.316 25.345 66.339 670mm 7.808 27.088 65.104 450mm 8.672 26.037 65.201 230mm 10.629 30.108 59.262 60分钟时，B塔内各处物质组成 水％ 乙醇％ 乙酸乙酯％ 1330mm 9.191 24.884 65.925 1110mm 7.716 29.090 63.194 890mm 8.316 25.345 66.339 670mm 7.808 27.088 65.104 450mm 8.672 26.037 65.201 230mm 10.629 30.108 59.262 反应停止后质量：塔顶冷凝液68.4g，塔釜残液85g 水％ 乙醇％ 乙酸％ 乙酸乙酯％ 塔顶 8.647 22.163 ／ 69.190 塔釜 24.031 26.011 30.079 19.880 组分 水 乙醇 乙酸 乙酸乙酯 质量校正因子fi 0.549 1 1.225 1.109 4． 塔内各处物质质量百分含量wi% = 30分钟时 1330mm 1110mm 890mm 670mm 450mm 230mm 水％ 4.90 4.10 4.41 4.14 4.66 5.74 乙醇％ 24.15 28.13 24.49 26.15 25.24 29.62 乙酸乙酯％ 70.95 67.77 71.10 69.71 70.10 64.65 60分钟时 1330mm 1110mm 890mm 670mm 450mm 230mm 水％ 5.27 4.41 4.71 5.82 5.11 4.75 乙醇％ 19.25 23.40 21.33 23.15 23.54 23.22 乙酸乙酯％ 75.19 72.19