样品前处理常用技术教案.ppt

微量样品前处理技术 分析样品前处理技术 一、固相萃取[张海霞、朱彭龄，分析化学2000，28（9）：1172] 二、固相微萃取 固相微萃取技术条件的选择 常用萃取头类型 固相微萃取法在农药残留分析中的应用 SPME法在农药残留分析中的应用 管内固相微萃取(in-tube-SPME) In-tube-SPME－GC联用方式 应用 三、微透析（Microdialysis） 四、分析样品制备中液膜萃取技术 1）支撑液膜萃取 支撑液膜萃取的基本原理 2）微孔膜液液萃取 Two-Step Liquid-Liquid-Liquid Microextraction liquid-liquid-liquid microextraction (LLLME) 新型循环微波萃取装置及其应用 4 萃取分离 §4.1 溶剂萃取(Solvent extraction) 萃取过程 萃取法基本参数 分配系数和分配比 分配系数和分配比的比较 萃取率与萃取次数的关系─多次萃取 两种物质的分离 逆流型多级萃取方式 Operation of extraction containers of Craig apparatus Diagrammatic representation of distribution of solute in Craig extraction process Distribution of solutes A and B in the Craig apparatus 例 4.1 8-羟基喹啉/氯仿萃取La3+ 液固萃取----索氏 (Soxhlet) 萃取 微波萃取 金属螯合物的萃取 影响金属螯合物萃取的因素 缔合物萃取 缔合物萃取类型 金属络阴离子的萃取 碱性染料离子缔合物萃取 高分子量胺萃取 溶剂化萃取体系 ???金属用醚类的萃取 “ 羊盐萃取” 冠醚萃取 协同效应与协同萃取体系 洗涤、反萃取和解萃 其它萃取技术 交换萃取 萃取色谱 I 柱的预处理　　 为了获得高的回收率和良好的重现性：除去填料中可能存在的杂质；使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。 II 样品的添加　　试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。 III 柱的洗涤　　在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上。 IV 分析物的洗脱　　用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。 1.压杆 2．筒体 3．压杆卡持螺钉 4.Z形槽 5.简体视窗 6．调节针头长度的定位器 7.拉伸弹簧 8.密封隔膜 9．注射针管 10.纤维联结管 11．熔融石英纤维 3.超临界流体萃取分离法 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。 超临界流体的密度较大，与液体相仿．所以它与溶质分子的作用力很强，像大多数液体一样，很容易溶解其他物质。另一方面，它的粘度较小，接近于气体，所以传质速率很高；加上表面张力小，容易渗透固体颗粒，并保持较大的流速，可使萃取过程在高效、快速又经济的条件下完成。 二氧化碳与氨。 4. 液膜萃取和微滴萃取分离法 由浸透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯薄膜把水溶液分隔成两相—萃取相与被萃取相；其中与流动的试样水溶液系统相连的相为被萃取相，静止不动的相为萃取相。试样水溶液的离子流入被萃取相与其中加入的某些试剂形成中性分子(处于活化态)。这种中性分子通过扩散溶人吸附在多孔聚四氟乙烯上的有机液膜中，再进一步扩散进入萃取相，一旦进入萃取相，中性分子受萃取相中化学条件的影响又分解为离子(处于非活化态)而无法再返回液膜中去。其结果使被萃取相中的物质——离子通过液膜进入萃取相中。 微滴萃取 1996年Jeannot等提出的液相微萃取(LPME)是一种建立在悬挂于微进样器针端有机溶剂微滴基础之上的新型试样前处理技术，它是微型化的LLE，结合了LLE和SPME的优点并可以根据不同的分析仪器选择合适的萃取体积，极大的满足了色谱仪器的检测要求，填补了SPME在应用领域上的很多空白。 5.微波萃取分离法 微波萃取分离法是利用微波能强化溶剂萃取的效率，使固体或半固体试样中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。微波萃取分离法包括试样粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取等步骤，萃取过程一般在特定的密闭容器中进行。 微波萃取分离法具有快速、节能、节省溶剂、污染小、仪器设备简单廉价，并可同时处理多份试样等