样品前处理技术痕量的有机物教案.ppt

1、概述 完整的样品分析过程 1、概述 传统的样品前处理方法- 液相萃取 传统的样品前处理方法- 液相萃取 传统的样品前处理方法 传统的样品前处理方法- 液相萃取 传统的样品前处理方法 传统的样品前处理方法 样品前处理的发展趋势 　 1、概述 无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 超临界流体的特点 7、超临界萃取 影响因素 7、超临界流体萃取技术的应用 7、超临界萃取 无溶剂或少溶剂的样品前处理技术 利用被测样品（气-液和气-固）加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪分析。 影响因素 它专用于分析易挥发的微量成分，如对甲醇、乙醇、苯系物(BTEX)等许多易挥发和半挥发性的有机溶剂类；不同季节的花香气、香水类；带有易挥发成分的中草药类，特殊气味的蔬菜和调味品类等均可用它进行分析。 样品前处理技术 L o g o 样品前处理技术 -----痕量的有机物 2、传统的样品前处理方法 3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法 4、衍生化样品前处理方法 农业：水土调查，农产品检验，农药及残留检验 工业： 产品质量控制，原料分析，过程分析 社会活动：毒品检验 ，刑事侦察，文物鉴定 奥运会兴奋剂检测 生活：水质分析，食品安全检验（“三鹿奶粉”） 分析的对象 概述 样品分析过程时间分配示意图 样品采集 样品前处理 分析测定 数据处理 报告结果 方法的误差 方法重现性 费用 概述 痕量有机物 样品前处理的目的 检测痕量组分 复杂的体系 将待测组分与母体或基体分离 浓缩痕量的被测组分 样品预处理新技术与方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一。 不能检测 衍生化 概述 R=Q/Qo R的数值？ 回收率 加标回收法测量回收率 空白样品 没有待测物，只有溶剂及其它试剂的溶液 组分含量为1% 100% 痕量组分 90%-110% 回收率的要求 概述 2、传统的样品前处理方法 3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法 4、衍生化样品前处理方法 液液萃取 水相 待测物A 有机溶剂 有机相 待测物A 分配系数KD 分配比D= 百分萃取率E= 用CCl4萃取碘 D=85,E=98.8% 增加有机溶剂体积 多次萃取 混合液的各组分在溶剂中的溶解度(或分配系数)各不相同 液液萃取 检测水样中的有机磷农药？ 配有火焰光度检测器的气相色谱 气相色谱对样品的要求？ 样品中不能含水 50mL样品 80 ml 三氯甲烷 分液漏斗（振摇10 min，萃取三次） 旋转蒸发仪 60oC 硅胶柱层析净化 氮吹 浓缩液（1mL） 检测水样中的有机磷农药？ 有机相 浓缩液2mL 无水硫酸钠除水 气相色谱分析 硅胶柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附。 索式提取 原理：相似相容 检测土壤中的PCB？ 配有电子捕获检测器的气相色谱 只有气体或液体样品才能进行气相色谱分析 传统的样品前处理方法 1g样品 250ml正己烷和二氯甲烷 索氏萃取7h 萃取液混合物 浓缩液（5mL） 旋转蒸发仪 40oC 硅胶柱层析净化 氮吹 浓缩液（1mL） 无水硫酸钠除水 检测土壤中的PCB？ 气相色谱分析 液－液萃取 蒸馏 索氏萃取 沉淀 离心 大量使用有机溶剂 处理时间长 操作步骤多 较大误差 影响操作人员健康 污染周围环境 传统的样品前处理方法 减少甚至不用有毒有机溶剂 减少操作步骤 尽量集采样、萃取、净化、浓缩、预分离、进样于一身 能适应处理复杂介质、痕量成分、特殊性质成分分析的要求 2、传统的样品前处理方法 3、少溶剂或无溶剂的样品前处理方法 4、衍生化样品前处理方法 溶剂萃取 气相萃取 固相萃取 超临界流体萃取 静态顶空萃取 吹扫捕集 固相萃取 固相微萃取 微波辅助萃取 膜萃取法 流动注射法 超临界流体相图 超临界流体（SCF）是指在临界温度和临界压力以上的流体。 处于超临界状态时，气液两相性质非常接近，以至于无法分辨，故称之为SCF. 超临界流体萃取 扩散系数大 粘度小 改变T、P可改变溶解能力 超临界流体萃取 （Supercritical Fluid Extraction，SFE）利用超临界条件下的气体作萃取剂，从固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。 最常用：CO2 临界温度：31oC， 临界压力：7.4MPa 苯、水、一氧化二氮 超临界流体萃取 超临界流体萃取的基本原理 选择性萃取 分离提纯 改变体系温度或压力，使被萃取的分析物析出，达到提取和分离的目的。 改变T、P可改变溶解能力超临界流体随着密闭体系压力增加而极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分部提取。 萃取 扩散