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《实验化学》全册课题解析(武义一中刘卫捐)
专题1课题1 海带中碘元素的分离和检验
一、实验 烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸。 干海带、过氧化氢溶液(H2O2的质量分数为 %)、硫酸(浓度为 mol/L)、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4火柴、剪刀。
旧人教版化学教材是“将海带剪碎,用酒精润湿(便于灼烧)后,放入坩埚 2、在通风处加热灼烧,待海带完全灰化后,冷却,再加灰份转移至小烧杯中 要灰化完全,灰烬呈灰白色。不然加入蒸馏水后,残存的有机物吸水,变成糊状物质,滤液变少或没有滤液 3、向小烧杯中加30mL蒸馏水,煮沸1~2分钟。过滤,得滤液 4、在滤液中加1~2mL2moL/LH2SO4,再加3~5mL6%H2O2或1mL氯水。 1、加入H2O2后,溶液颜色有变化,由棕灰色变成亮黄棕色。
2、由于Cl2会进一步氧化已经生成的碘单质,因此Cl2不能过量 5、取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘,再向余液中加入2mLCCl4。萃取其中的碘。 三、实验时间:80分钟(含灼烧海带的时间)
专题1拓展课题1-1 茶叶中某些元素的鉴定
一、实验仪器和药品:
课本中的材料: 注释: 茶叶、浓氨水、浓HNO3、4mol/LHCl、4mol/LNaOH、铝试剂、0.5mol/L (NH4)2C2O4、1mol/LKSCN 红茶(祁门红茶)或绿茶(碧螺春)
1g铝试剂溶于1升水中 二、实验过程:
课本实验步骤 实验现象 注意点 改进意见 1、称取10g干燥茶叶,放入蒸发皿,置于通风橱中,加热,充分灰化,然后移入研钵磨细。再将10mL6mol/L HCl加入灰中搅拌,过滤得到滤液。 无色透明溶液 使用10mL6mol/LHCl,混合物呈糊状,过滤困难。 改为将15mL4mol/LHCl加入灰中搅拌,再加5ml水,过滤,得到约10ml滤液 2、用浓氨水将滤液PH调节至6~7,再加热煮沸30分钟,过滤后得到滤液和沉淀,Ca2+留在滤液中 灰色絮状沉淀 加热时间太长,过滤以后的胶状沉淀难与滤纸分离 加热煮沸5分钟,离心分离 3、将步骤2的部分滤液置于试管中,滴加0.5mol/L (NH4)2C2O4溶液 有白色沉淀 4、用4mol/L HCl重新溶解步骤2所得沉淀,得到溶液,取1ml所得溶液于洁净试管中,加饱和KSCN溶液,观察实验现象 溶液显血红色 实验现象明显,用1mol/LKSCN已可见血红色 用1mol/LKSCN代替饱和KSCN 5、向步骤4的剩余溶液中滴加6mol/LNaOH溶液,调节PH=4~5,溶液变浑浊。静置后分层,取上层清液,加铝试剂3~4滴。观察实验现象。 有红色内络盐LNaOH溶液,将PH控制在4至5之间,操作难度较大 加6mol/LNaOH至白色沉淀溶解,离心分离。取上层清液,加6mol/LHAc酸化,加4滴铝试剂,放置片刻后,加浓氨水至显氨臭(Al元素以Al(OH)3形式存在),水浴加热。形成红色沉淀1.操作要点:
(1)裁纸:以层析专用滤纸为好。若无层析滤纸,也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替。将滤纸裁成约1.5cm×20cm的长方形。将滤纸条的一端弯折1 cm后,用弯成直角的大头针横向别住,以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上。
(2)点样:点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作。将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液。用毛细管吸取样品溶液,在离滤纸条一端2 cm处点一直径为0.3~0.5 mm的斑点。注意斑点尽可能小。如果色斑颜色很浅,待溶液挥发后,在原处重复点样。重复点样3~5次后晾干备用。
(3)展开:另取一支试管,加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸,混合均匀,作为展开剂。将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上,不可触及试管的内壁;滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm,试样斑点必须在展开剂液面之上。塞紧橡皮塞。展开剂借助毛细作用逐渐向上移动,样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开。若大试管太长,滤纸无法触及展开剂液面,可用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。
(4)显色:FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑。为使观察效果更明显,采用氨熏显色。
三、实验注意事项
为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。
氨熏需在通风实验室内进行。
层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。
滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。划滤液线时可
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