(广东专用)2016高考化学一轮复习第一单元化学综合实验集中突破_new要点解析.doc

第一单元 化学综合实验 集中突破 1. (2015·郑州二模)苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下: 　 名称 性状 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/g·mL-1 溶解性 水 乙醇 甲苯 无色液体易燃易挥发 -95 110.6 0.866 9 不溶 互溶 苯甲酸 白色片状或针状晶体 112.4 (100 ℃左右升华) 248 1.265 9 微溶 易溶 苯甲酸在水中的溶解度如右表: 温度/℃ 4 18 75 溶解度/g 0.2 0.3 2.2 某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下: 一、 制备苯甲酸 在三颈瓶中加入2.7 mL甲苯、100 mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加入8.5 g高锰酸钾，继续搅拌约4~5 h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。 二、 分离提纯 在反应混合物中加入一定量草酸(H2C2O4)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。 三、 测定纯度 称取m g产品，配成100 mL乙醇溶液，移取25.00 mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度KOH溶液滴